[发明专利]酯交换法制备抗氧化剂季戊四醇四（3-月桂基硫代丙酸酯）的方法

摘要

本发明提供一种酯交换法制备抗氧化剂季戊四醇四(3‑月桂基硫代丙酸酯)的方法，该方法以季戊四醇和正十二烷基硫代丙酸甲酯为原料，以水滑石和/或类水滑石和锌盐的混合物为催化剂。本发明采用的催化剂为非有机锡类催化剂，可保证所得产品中无有机锡类化合物残存，可满足欧盟对该产品的无锡品质要求；催化剂价廉易得，加工容易，适宜于规模化生产；此外，所得反应液中，目标抗氧化剂的含量高于现有有机锡催化技术，不完全酯交换副产物含量低于现有技术；采用结晶后处理操作可以得到结晶化的满足产品品质要求的产品。 1

主权项

1.酯交换法制备抗氧化剂季戊四醇四(3‑月桂基硫代丙酸酯)的方法，该方法以季戊四醇和正十二烷基硫代丙酸甲酯为原料，其特征在于：以水滑石和/或类水滑石与锌盐的混合物为催化剂。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化剂中，水滑石和/或类水滑石的重量占比为50.0‑85.7％，锌盐的重量占比为14.3‑50.0％。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述催化剂的粒径≤5μm，优选为1‑5μm。

4.如权利要求1‑3任一项所述的方法，其特征在于：所述锌盐为无机锌盐和/或有机锌盐；

优选地，所述无机锌盐选自碳酸锌、硫酸锌、氯化锌中的至少一种；和/或，所述有机锌盐选自辛酸锌、硬脂酸锌的至少一种。

5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述催化剂的用量为季戊四醇重量的2.5‑6.5％。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法在无溶剂或有溶剂条件下进行，当使用溶剂时，所述溶剂为芳香烃类溶剂，优选的芳香烃类溶剂为甲苯和/或二甲苯。

7.如权利要求1‑6任一项所述的方法，其特征在于：季戊四醇和正十二烷基硫代丙酸甲酯的投料摩尔比为1:(4.0‑4.8)。

8.如权利要求1或7所述的方法，其特征在于：反应温度为140‑180℃；和/或，反应时间6‑20小时。

9.如权利要求1‑8任一项所述的方法，其特征在于：反应过程中不断除去生成的甲醇。

10.如权利要求1‑9任一项所述的方法，其特征在于：还包括对反应液进行后处理的步骤；

所述后处理为：向反应液中或蒸馏脱净反应溶剂的反应液中加入吸附剂以吸附催化剂，过滤除去吸附剂，加入结晶溶剂进行热溶，再进行结晶即得抗氧化剂；或，向反应液中或蒸馏脱净反应溶剂的反应液中加入精制溶剂，热溶解后再加入吸附剂以吸附催化剂，过滤除去吸附剂，对所得滤液进行结晶即得抗氧化剂。优选地，所述吸附剂为活性炭和/或活性白土。