[发明专利]酯交换法制备抗氧化剂季戊四醇四（3-月桂基硫代丙酸酯）的方法在审
| 申请号： | 201711482518.3 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108164443A | 公开（公告）日： | 2018-06-15 |
| 发明（设计）人： | 汤翠祥;熊昌武;毕作鹏;李海平;孙春光;郭平武 | 申请（专利权）人： | 利安隆（中卫）新材料有限公司;利安隆（珠海）新材料有限公司;天津利安隆新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/20 | 分类号： | C07C319/20;C07C323/52 |
| 代理公司： | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人： | 杨慧玲 |
| 地址： | 755000 宁夏*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 抗氧化剂 催化剂 硫代丙酸酯 季戊四醇 月桂基 酯交换 有机锡类催化剂 有机锡类化合物 硫代丙酸甲酯 酯交换副产物 规模化生产 有机锡催化 后处理 产品品质 类水滑石 品质要求 十二烷基 混合物 结晶化 水滑石 锌盐 加工 保证 | ||
1.酯交换法制备抗氧化剂季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)的方法，该方法以季戊四醇和正十二烷基硫代丙酸甲酯为原料，其特征在于：以水滑石和/或类水滑石与锌盐的混合物为催化剂，所述催化剂中，水滑石和/或类水滑石的重量占比为50.0-85.7％，锌盐的重量占比为14.3-50.0％，所述催化剂的粒径≤5μm；所述锌盐为无机锌盐和/或有机锌盐，所述无机锌盐选自碳酸锌、硫酸锌、氯化锌中的至少一种；和/或，所述有机锌盐选自辛酸锌、硬脂酸锌的至少一种。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化剂的粒径为1-5μm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化剂的用量为季戊四醇重量的2.5-6.5％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法在无溶剂或有溶剂条件下进行，当使用溶剂时，所述溶剂为芳香烃类溶剂。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述芳香烃类溶剂为甲苯和/或二甲苯。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于：季戊四醇和正十二烷基硫代丙酸甲酯的投料摩尔比为1:(4.0-4.8)。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：反应温度为140-180℃；和/或，反应时间6-20小时。
8.如权利要求1-5、7任一项所述的方法，其特征在于：反应过程中不断除去生成的甲醇。
9.如权利要求1-5、7任一项所述的方法，其特征在于：还包括对反应液进行后处理的步骤；
所述后处理为：向反应液中或蒸馏脱净反应溶剂的反应液中加入吸附剂以吸附催化剂，过滤除去吸附剂，加入结晶溶剂进行热溶，再进行结晶即得抗氧化剂；或，向反应液中或蒸馏脱净反应溶剂的反应液中加入精制溶剂，热溶解后再加入吸附剂以吸附催化剂，过滤除去吸附剂，对所得滤液进行结晶即得抗氧化剂。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于：所述吸附剂为活性炭和/或活性白土。
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