[发明专利]一种多功能电解水用海绵体催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种多功能电解水用海绵体催化剂的制备方法，属于电催化裂解水技术领域，包括以下步骤：(1)镉基MOF的制备：利用有机配体与镉金属离子间的金属‑配体配位作用，自组装形成的超分子网络结构；(2)导电聚合物溶液的配制：采用PANI‑DBSA、聚丙烯腈与油性ATO溶液进行共混得到导电聚合物溶液；(3)溶吹包被镉基MOF：将导电聚合物溶液挤压溶吹成纺丝后与纳米镉基MOF粉末进行充分混合；(4)海绵体催化剂的制备：加热除去填充在三维催化剂初体的多余溶剂；总之，本发明制备的海绵体催化剂具有活性电位多、导电性能优良、催化效率高、储氢效果好的优点。

主权项

1.一种多功能电解水用海绵体催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)镉基MOF的制备：将二水乙酸镉、有机配体、氮源以质量比为2:2:1混合并进行研磨均匀，得到固体混合物；将四氢呋喃、乙醇、去离子水以体积比为4:1:3混合均匀，得到混合溶剂；将所述固体混合物与所述混合溶剂以固液比以1:2‑4混合，并利用超声处理1‑1.5h，得到混合溶液；将所述混合溶液转移到聚四氟乙烯水热反应釜中，以10℃/min的升温速率升温至140‑150℃，并恒温反应15‑20h，得到反应物，将所述反应物冷却至室温，经离心过滤，取下层结晶体，将所述结晶体利用浓度为20％‑80％的甲醇淋洗1‑3次，最后在真空干燥箱中干燥得到镉基MOF；(2)导电聚合物溶液的配制：取一定质量的PANI‑DBSA溶解于二甲基亚砜溶剂里，在75‑80℃下搅拌至完全溶解，然后再加入聚丙烯腈，常温下搅拌1‑2h后，再加入ATO溶液，充分搅拌10‑12h，得到共混溶液，将所述共混溶液经减压过滤、真空脱泡，得到导电聚合物溶液，其中，PANI‑DBSA、二甲基亚砜、聚丙烯腈、ATO溶液的质量比为10:18:10:5；(3)溶吹包被镉基MOF：将所述镉基MOF研磨至纳米级粉末，得到纳米镉基MOF粉末，将所述纳米镉基MOF粉末和所述导电聚合物溶液分别添加到鼓吹泵和注射泵中，纳米镉基MOF与导电聚合物溶液的质量比为3‑5:1，将所述鼓吹泵和注射泵连接至溶吹收集装置，向溶吹收集装置中同时吹入纳米导电聚合物溶液和纳米镉基MOF粉末，沉积成型后得到以纳米导电聚合物溶液形成的纺丝和纳米镉基MOF粉末为基体的三维催化剂初体；(4)海绵体催化剂的制备：将所述三维催化剂初体剪切成1‑3cm3的立方块，然后将所述立方块平铺在托盘内，放入真空干燥箱内，升温至150‑200℃，升温速率为2℃/min，保温1‑2h，加热除去三维催化剂初体中的多余溶剂，降温至室温后，得到海绵体催化剂。