[发明专利]一种多功能电解水用海绵体催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种多功能电解水用海绵体催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

镉基MOF的制备：将二水乙酸镉、有机配体、氮源以质量比为2:2:1混合并进行研磨均匀，得到固体混合物；将四氢呋喃、乙醇、去离子水以体积比为4:1:3混合均匀，得到混合溶剂；将所述固体混合物与所述混合溶剂以固液比为1:2-4混合，并利用超声处理1-1.5h，得到混合溶液；将所述混合溶液转移到聚四氟乙烯水热反应釜中，以10℃/min的升温速率升温至140-150℃，并恒温反应15-20h，得到反应物，将所述反应物冷却至室温，经离心过滤，取下层结晶体，将所述结晶体利用浓度为20%-80%的甲醇淋洗1-3次，最后在真空干燥箱中干燥得到镉基MOF；

导电聚合物溶液的配制：取一定质量的PANI-DBSA溶解于二甲基亚砜溶剂里，在75-80℃下搅拌至完全溶解，然后再加入聚丙烯腈，常温下搅拌1-2h后，再加入ATO溶液，充分搅拌10-12h，得到共混溶液，将所述共混溶液经减压过滤、真空脱泡，得到导电聚合物溶液，其中，PANI-DBSA、二甲基亚砜、聚丙烯腈、ATO溶液的质量比为10:18:10:5；所述ATO溶液是由以下重量百分比的成分组成：27.3-27.8%纳米氧化锡、2.2-2.7%纳米氧化锑、余量为油性溶剂；

溶吹包被镉基MOF：将所述镉基MOF研磨至纳米级粉末，得到纳米镉基MOF粉末，将所述纳米镉基MOF粉末和所述导电聚合物溶液分别添加到鼓吹泵和注射泵中，纳米镉基MOF与导电聚合物溶液的质量比为3-5:1，将所述鼓吹泵和注射泵连接至溶吹收集装置，向溶吹收集装置中同时吹入纳米导电聚合物溶液和纳米镉基MOF粉末，沉积成型后得到以纳米导电聚合物溶液形成的纺丝和纳米镉基MOF粉末为基体的三维催化剂初体；

海绵体催化剂的制备：将所述三维催化剂初体剪切成1-3cm³的立方块，然后将所述立方块平铺在托盘内，放入真空干燥箱内，升温至150-200℃，升温速率为2℃/min，保温1-2h，加热除去三维催化剂初体中的多余溶剂，降温至室温后，得到海绵体催化剂。

2.如权利要求1所述的一种多功能电解水用海绵体催化剂的制备方法，其特征在于，所述有机配体为1,2-二咪唑乙烷、1,4-二咪唑丁烷、1,3-二咪唑丙烷、吡啶、4-4’联吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、对苯二甲酸、4,5-咪唑二羧酸、2-乙基-4,5-咪唑二羧酸中任意一种。

3.如权利要求1所述的一种多功能电解水用海绵体催化剂的制备方法，其特征在于，所述氮源为三聚氰胺、尿素、硫酸铵、硝酸铵、固体氨基酸、硝基苯胺、偶氮二异丁腈、乙烯亚胺中任意一种。

4.如权利要求1所述的一种多功能电解水用海绵体催化剂的制备方法，其特征在于，所述油性溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、乙醇、异丙醇、丁酮、醋酸丁酯中任意一种。

5.如权利要求1所述的一种多功能电解水用海绵体催化剂的制备方法，其特征在于，所述溶吹包被镉基MOF的工艺参数为：所述导电聚合物溶液的供给速率为30-40ml/h，纳米镉基MOF粉末的供给速率为100-150g/h，导电聚合物溶液的出口压强为0.01-0.1MPa。

6.如权利要求1所述的一种多功能电解水用海绵体催化剂的制备方法，其特征在于，所述溶吹收集装置包括收集筒柱（1）、喷头（2）、支架（3）、电机（4）、转头（5），所述支架（3）包括支撑底板（31）、加持柱一（32）、加持柱二（33）和加持柱三（34），所述加持柱一（32）、加持柱二（33）和加持柱三（34）依次从左至右垂直固定在所述支撑底板（31）上，所述电机（4）夹在加持柱一（32）的上端，转头（5）的左端与所述电机（4）的输出轴相连，所述喷头（2）夹在加持柱二（33）的上端，喷头（2）左端的中心位置设有出粉口（21），所述出粉口（21）的四周设有呈圆形分布的若干微孔出丝口（22），所述微孔出丝口（22）通过加压管（6）连接有注射泵（7），所述注射泵（7）的右侧连接有鼓吹泵（8），所述鼓吹泵（8）通过贯穿注射泵（7）的中心管（9）与出粉口（21）相连，所述加持柱三（34）用于固定所述鼓吹泵（8），所述收集筒柱（1）的一端与转头（5）卡接，另一端通过轴承与喷头（2）转动连接。

7.如权利要求6所述的一种多功能电解水用海绵体催化剂的制备方法，其特征在于，所述收集筒柱（1）的一个端口设有螺纹连接口（11），所述螺纹连接口（11）通过轴承与所述喷头（2）相连，收集筒柱（1）的另一端口设有贯穿孔（12），所述贯穿孔（12）的左右外侧分别设有L形卡接头（13），所述L形卡接头（13）与所述转头（5）卡接，收集筒柱（1）内设有与收集筒柱（1）内径相同的活动垫片（14），所述活动垫片（14）靠近贯穿孔（12）一端。