[发明专利]一种氯化烷基化的4;4’-亚甲基双苯胺类化合物苯环的绿色工艺

摘要

一种氯化烷基化的4,4’‑亚甲基双苯胺类化合物苯环的环保工艺方法，采用质子酸‑盐酸作为氯正离子源，双氧水作为氧化剂，对底物的苯环氨基间位实施亲电取代反应，不需要使用液氯、硫酰氯等有毒有害物质。该方法具有工艺条件温和、安全可靠、氯原子利用率高、副产物仅有反应水、绿色环保等特点。而且可根据需要通过调整投料摩尔比方便地获得二取代或四取代产物，以底物“带有烷基化基团的4,4’‑亚甲基双苯胺类化合物”为基准，在最佳工艺条件下，苯环的氯化收率可达95％以上。

主权项

1.一种氯化烷基化的4,4’‑亚甲基双苯胺类化合物苯环的环保工艺方法，其特征在于：所述工艺方法为以苯环带有烷基的4,4’‑亚甲基双苯胺类化合物为底物，首先将底物加入备有温度计、搅拌和滴液漏斗的三口烧瓶中，室温下连加30％的盐酸，底物和盐酸的摩尔比为1/2‑5，待完全溶解后，滴加双氧水水溶液，用时1小时，温度维持在20‑50℃，底物和双氧水的摩尔比为1/2.2‑5.2，滴加完后在70‑90℃反应2小时，然后升温到95‑100℃，加液碱进行中和，充分搅拌后静置，除去水相得到的固体物经醇溶剂重结晶后便得到产品4,4’‑亚甲基‑双‑3‑氯‑2,6‑二烷基苯胺或4,4’‑亚甲基‑双‑3‑5‑二氯‑2,6‑二烷基苯胺。