[发明专利]一种采用真空浸渍法制备负载型分子筛催化剂的方法

摘要

本发明公开了一种采用真空浸渍法制备负载型分子筛催化剂的方法，采用常用的介孔结构MCM‑41或SBA‑15分子筛作为内核，SAPO‑34为外壳制备多级孔结构分子筛，而后采用真空浸渍法负载金属纳米粒子，浸渍之前首先对分子筛载体进行脱气处理，脱去了孔结构中的空气后，载体与金属溶液的结合更加紧密，提高金属粒子在载体上的分散度；有利于减少金属离子在反应过程中的团聚，提高分子筛催化剂抗积碳性，延长分子筛催化剂寿命，解决了常规微孔分子筛采用真空浸渍法制备的负载型分子筛催化剂目的产物丙烯选择性低，易积碳失活的问题，也适用于其他转化反应。

主权项

1.一种采用真空浸渍法制备负载型分子筛催化剂的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)制备MCM‑41介孔分子筛原粉或SBA‑15介孔分子筛原粉；(2)以步骤(1)得到的MCM‑41介孔分子筛原粉或SBA‑15介孔分子筛原粉为硅源，加入拟薄水铝石为铝源，并加入磷酸、TEA模板剂和水制备介孔结构MCM‑41或SBA‑15分子筛作为内核，SAPO‑34为外壳的多级孔结构分子筛；(3)贵金属溶胶占多级孔结构的重量百分比为0.005～0.05wt％计算出所需要的贵金属溶胶和多级孔结构分子筛质量，并将贵金属溶胶配成1～5×10‑4mol/L的水溶液，将贵金属溶胶溶液和多级孔结构分子筛均置于密闭装置中，两者间以阀门控制贵金属溶胶的流速；利用真空泵将贵金属溶胶溶液和多级孔结构分子筛混合体系压力降至1～4kPa，保持1～5h，在真空条件下打开阀门，使贵金属溶胶溶液滴入多级孔结构分子筛中，而后将混合溶液于常温常压下静置1～24h，再于100℃下干燥，得到的固体充分研磨后在300℃下煅烧2h，升、降温速率均为5℃/min，最终得到贵金属溶胶占多级孔结构的重量百分比为0.005～0.05wt％的分子筛催化剂。