[发明专利]手性键合毛细管电色谱开管柱的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种手性键合毛细管电色谱开管柱的制备方法及其应用，属于毛细管电色谱柱制备技术领域。本发明利用β‑环糊精的特殊结构和分子特征，设计出其具有异氰酸基的衍生物，与氨基化毛细管内壁键合，制备了满足电色谱分离要求，方法简单、重现性和稳定性好的手性毛细管电色谱开管柱。固定相通过化学键稳固的键合到毛细管内壁上，相比涂覆的固定相具有更好的机械强度和稳定性。

主权项

1.一种手性键合毛细管电色谱开管柱的制备方法，其特征在于，步骤如下:1)将质量比为(0.25～0.45)：1的二苯基甲烷二异氰酸酯和单‑6‑乙二胺基β‑环糊精溶于二甲基亚砜中，于惰性气体保护下常温搅拌4～6h，然后加入丙酮析出沉淀，将沉淀物经过过滤、干燥得到单‑6‑脲键桥连β‑环糊精；2)依次用HCl溶液、水和NaOH溶液冲洗毛细管柱，然后两端封口放置一定时间，再用水冲洗至中性，继续用甲醇冲洗后氮气吹干；3)将体积比为70:(22～25):(5～8)的3‑氨基丙基三乙氧基硅烷、乙醇与水混合物注入经过2)处理的毛细管柱中，两端封口于30～45℃下进行反应使毛细管内壁氨基化，反应完成后用甲醇冲洗并干燥；4)将单‑6‑脲键桥连β‑环糊精和偶氮二异丁腈，加入到一定体积的二甲基亚砜中，其中单‑6‑脲键桥连β‑环糊精与二甲基亚砜的质量体积比为6～10％，混匀后充入经过3)处理的毛细管柱中，两端封口，40～50℃水浴反应24～48h，依次用甲醇、超纯水冲洗，得到手性键合毛细管电色谱开管柱。