[发明专利]一种高含量的水性石墨烯分散液及其制备方法

摘要

本发明涉及一种高含量的水性石墨烯分散液，由MMP、乙醇、润湿剂、石墨烯、三元嵌段共聚物分散剂、其它助剂和水组成；所述的三元嵌段共聚物分散剂由衣康酸、乙烯基苯磺酸钠、甲基丙烯酰氧烷基醇磷酸单酯，RAFT链转移剂、偶氮类引发剂，通过RAFT技术合成；其Mn为3000～8000，PDI≤1.2；本发明制得一种高含量的水性石墨烯分散液，具有良好的纳米粒径及窄分布、透明性、相容性、贮存稳定性，优异的耐腐蚀性、导电性、润滑性、耐油性、耐醇性、耐水性和耐盐雾性。广泛用于水性防腐涂料、水性UV/LED涂料、复合材料、导电薄膜材料、摩擦材料及传感器等领域。

主权项

1.一种高含量的水性石墨烯分散液，其特征在于：按重量百分比计，其组成为：MMP 5.0％～15.0％、乙醇15.0％～40.0％、润湿剂2.0～5.0％、石墨烯10.0％～20.0％、三元嵌段共聚物分散剂10.0％～25.0％、pH调节剂0.1％～0.5％、消泡剂0.1％～0.5％、其余为去离水；

其中，所述的三元嵌段共聚物分散剂，采用RAFT技术合成，其分子结构式如下所示：

分子式中的n＝5～20，p＝4～10，m＝4～10；所述锚固基团为羧酸盐阴离子、磺酸盐阴离子、磷酸酯盐阴离子；

所述的三元嵌段共聚物分散剂，其数均分子量为3000～8000，多分散系数PDI≤1.2；其制备步骤如下：

按重量份计，依次将10.0～30.0份衣康酸、5.0～15.0份对苯乙烯磺酸钠、10.0～20.0份甲基丙烯酰氧烷基醇磷酸酯、1.0～3.0份的RAFT链转移剂、40.0～80.0份溶剂加入到反应釜中，通N₂保护，开启搅拌溶解均匀后，升温至50～100℃，然后均匀滴加8.0～15.0份含10％引发剂的溶剂溶液，在0.5h内滴完，保持在50～100℃继续反应6～8h；然后缓慢加入碱溶液和去离子水，调至pH为7～8，得所述的三元嵌段共聚物分散剂。

2.如权利要求1所述的一种高含量的水性石墨烯分散液，其特征在于：所述的石墨烯为Hummers法、Staudemaier法、电化学法或Brodie法制备石墨烯中的一种。

3.如权利要求1所述的一种高含量的水性石墨烯分散液，其特征在于：所述的甲基丙烯酰氧烷基醇磷酸酯为甲基丙烯酰氧乙基醇单磷酸酯、甲基丙烯酰氧丙基醇单磷酸酯、甲基丙烯酰氧丁基醇单磷酸酯、甲基丙烯酰氧戊基醇单磷酸酯、甲基丙烯酰氧己基醇单磷酸酯、甲基丙烯酰氧庚基醇单磷酸酯中的至少一种。

4.如权利要求1所述的一种高含量的水性石墨烯分散液，其特征在于：所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的至少一种。

5.如权利要求1所述的一种高含量的水性石墨烯分散液，其特征在于：所述的RAFT链转移剂为4,4’‑二硫代苯乙酸、α‑二硫代苯甲酯基对苯亚甲基氯化吡啶盐、S,S’‑双(α,α’‑二甲基‑α”‑乙酸)三硫代碳酸酯、二硫代二异丙基黄原酸酯、二乙基二硫代氨基甲酸酯型季铵盐中的至少一种。

6.如权利要求1所述的一种高含量的水性石墨烯分散液，其特征在于：所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种。

7.一种如权利要求1所述高含量的水性石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：所述的制备方法，步骤如下：

按配方重量份比计，在分散桶中加入去离子水、乙醇、3‑甲氧基丙酸甲酯、润湿剂、三元嵌段共聚物分散剂，搅拌均匀后加入石墨烯粉，在1000～1200r/min高速下分散30～45min，再移到纳米砂磨机循环研磨6～12h直到粒径D₅₀＜350nm，转入调缸中在300～500r/min转速下加入pH调节剂、消泡剂，搅拌20～30min，用200目滤网过滤，包装，得所述高含量的水性石墨烯分散液。

8.如权利要求7所述的一种高含量的水性石墨烯分散液，其特征在于：所述的纳米砂磨机为陶瓷涡轮纳米砂磨机，锆珠粒径为0.3～0.4mm。