[发明专利]一种高含量的水性石墨烯分散液及其制备方法有效
申请号: | 201711399318.1 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN108165069B | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 陆明;许钧强;刘敏;匡民明;徐业雄;王松 | 申请(专利权)人: | 明光科迪新材料有限公司;中山市钧纬新材料科技有限公司 |
主分类号: | C09D5/08 | 分类号: | C09D5/08;C08K3/04;C08F293/00;C08F222/02;C08F212/14;C08F230/02 |
代理公司: | 深圳瑞天谨诚知识产权代理有限公司 44340 | 代理人: | 张佳 |
地址: | 239400 安徽省滁州市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含量 水性 石墨 分散 及其 制备 方法 | ||
1.一种高含量的水性石墨烯分散液,其特征在于:按重量百分比计,其组成为:3-甲氧基丙酸甲酯5.0%~15.0%、乙醇15.0%~40.0%、润湿剂2.0~5.0%、石墨烯10.0%~20.0%、三元嵌段共聚物分散剂10.0%~25.0%、pH调节剂0.1%~0.5%、消泡剂0.1%~0.5%、其余为去离子水;
其中,所述的三元嵌段共聚物分散剂,采用RAFT受控技术合成,其制备步骤如下:
按重量份计,依次将10.0~30.0份衣康酸、5.0~15.0份对苯乙烯磺酸钠、10.0~20.0份甲基丙烯酰氧烷基醇磷酸酯、1.0~3.0份的RAFT链转移剂、40.0~80.0份溶剂加入到反应釜中,通N2保护,开启搅拌溶解均匀后,升温至50~100℃,然后均匀滴加8.0~15.0份含10%引发剂的溶剂溶液,在0.5h内滴完,保持在50~100℃继续反应6~8h;然后缓慢加入碱溶液和去离子水,调至pH为7~8,得所述的三元嵌段共聚物分散剂;
所述的三元嵌段共聚物分散剂,具有A-B-C嵌段结构,其分子结构中含有多个锚固基团:羧酸盐阴离子、磺酸盐阴离子和磷酸酯盐阴离子,聚乙烯基苯环的嵌段梳状分布能与石墨烯形成π-π共扼键;
所述的三元嵌段共聚物分散剂,其数均分子量为3000~8000,多分散系数PDI≤1.2;
所述的甲基丙烯酰氧烷基醇磷酸酯为甲基丙烯酰氧乙基醇单磷酸酯、甲基丙烯酰氧丙基醇单磷酸酯、甲基丙烯酰氧丁基醇单磷酸酯、甲基丙烯酰氧戊基醇单磷酸酯、甲基丙烯酰氧己基醇单磷酸酯、甲基丙烯酰氧庚基醇单磷酸酯中的至少一种;
所述的RAFT链转移剂为4,4’-二硫代苯乙酸、α-二硫代苯甲酯基对苯亚甲基氯化吡啶盐、S,S’-双(α,α’-二甲基-α”-乙酸)三硫代碳酸酯、二硫代二异丙基黄原酸酯、二乙基二硫代氨基甲酸酯型季铵盐中的至少一种;
所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的至少一种。
2.如权利要求1所述的一种高含量的水性石墨烯分散液,其特征在于:所述的石墨烯为Hummers法、Staudemaier法、电化学法或Brodie 法制备石墨烯中的一种。
3.如权利要求1所述的一种高含量的水性石墨烯分散液,其特征在于:所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种。
4.一种如权利要求1所述高含量的水性石墨烯分散液的制备方法,其特征在于:所述的制备方法,其步骤如下:
按配方重量份比计,在分散桶中加入去离子水、乙醇、3-甲氧基丙酸甲酯、润湿剂、三元嵌段共聚物分散剂,搅拌均匀后加入石墨烯,在1000~1200r/min高速下分散30~45min,再移到纳米砂磨机循环研磨6~12h直到粒径D50<350nm,转入调缸中在300~500r/min转速下加入pH调节剂、消泡剂,搅拌20~30min,用200目滤网过滤,包装,得所述高含量的水性石墨烯分散液。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述的纳米砂磨机为陶瓷涡轮纳米砂磨机,锆珠粒径为0.3~0.4mm。
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