[发明专利]用于文物粘接保护的POSS基多臂嵌段共聚物的制备方法

摘要

用于文物粘接保护的POSS基多臂嵌段共聚物的制备方法，先合成不同臂数的引发剂，再利用不同臂数的引发剂通过ATRP技术引发GMA单体，然后利用不同臂数的大分子引发剂通过ATRP技术引发MA‑POSS单体，最后固化得到POSS基多臂嵌段共聚物，POSS基多臂嵌段共聚物的制备过程是通过经典原子转移自由基(ATRP)技术，具有过程方法简单快速，制备成本低，粘接性良好，且耐高低温的特点。

主权项

1.用于文物粘接保护的POSS基多臂嵌段共聚物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、不同臂数引发剂的合成利用醇中的羟基与溴代异丁酰溴中的酰溴基团进行酯化反应，生成ATRP引发剂。步骤二、L/S-(PGMA)1,2,4,6的合成利用步骤(1)制备得到的不同臂数的引发剂通过ATRP技术引发GMA单体，具体方法如下：将不同臂数的引发剂、CuCl、联二吡啶按照物质量比为1：(1-6)：(2-12)加入到茄型反应瓶中，抽真空、充氮气循环三次后，加入量为两倍于单体量的环己酮溶剂，常温下磁力搅拌1h至形成均一的溶液后，加入物质量为(200-1200)的GMA单体，升温至60℃，反应5h，反应完毕后，停止加热，并通空气，加入过量的THF稀释，搅拌24h至反应完全结束，将上述稀释后的反应液流经氧化铝柱，以除去体系中的配体与铜离子，得到的无色反应液旋蒸浓缩，最后在过量的甲醇中沉析，真空干燥，得到白色粉末产品；步骤三、L/S-(PGMA-b-MA-POSS)1,2,4,6的合成利用步骤(2)制备得到的不同臂数的大分子引发剂通过ATRP技术引发MA-POSS单体，具体方法如下：将不同臂数的大分子引发剂、CuCl、联二吡啶与MA-POSS按照物质量比为1：(1-6)：(2-12)：(10-60)加入到茄型反应瓶中，抽真空、充氮气循环三次后，加入加入量为两倍于单体量的环己酮溶剂，常温搅拌30min后，升温至100℃，反应8h；反应结束后，停止加热，并通空气，加入过量的THF稀释，搅拌24h，使反应完全结束；将上述稀释后的反应液流经氧化铝柱，以除去体系中的配体和铜离子，得到的无色反应液旋蒸浓缩，最后在过量的正己烷中沉析，真空干燥，得到白色粉末产品，即POSS基多臂嵌段共聚物；步骤四、POSS基多臂嵌段共聚物的固化POSS基多臂嵌段共聚物、三乙胺TEA固化剂和氯仿溶剂按质量比1：0.5：10加入到反应瓶中，50℃条件下持续反应5h，得到预固化液。