[发明专利]用于文物粘接保护的POSS基多臂嵌段共聚物的制备方法

权利要求书

1.用于文物粘接保护的POSS基多臂嵌段共聚物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、不同臂数引发剂的合成

利用醇中的羟基与溴代异丁酰溴中的酰溴基团进行酯化反应，生成ATRP引发剂；

步骤二、L/S-(PGMA)_1,2,4,6的合成

利用步骤(1)制备得到的不同臂数的引发剂通过ATRP技术引发GMA单体，具体方法如下：将不同臂数的引发剂、CuCl、联二吡啶按照物质量比为1：(1-6)：(2-12)加入到茄型反应瓶中，抽真空、充氮气循环三次后，加入量为两倍于单体量的环己酮溶剂，常温下磁力搅拌1h至形成均一的溶液后，加入物质量为(200-1200)的GMA单体，升温至60℃，反应5h，反应完毕后，停止加热，并通空气，加入过量的THF稀释，搅拌24h至反应完全结束，将上述稀释后的反应液流经氧化铝柱，以除去体系中的配体与铜离子，得到的无色反应液旋蒸浓缩，最后在过量的甲醇中沉析，真空干燥，得到白色粉末产品；

步骤三、L/S-(PGMA-b-MA-POSS)_1,2,4,6的合成

利用步骤(2)制备得到的不同臂数的大分子引发剂通过ATRP技术引发MA-POSS单体，具体方法如下：将不同臂数的大分子引发剂、CuCl、联二吡啶与MA-POSS按照物质量比为1：(1-6)：(2-12)：(10-60)加入到茄型反应瓶中，抽真空、充氮气循环三次后，加入加入量为两倍于单体量的环己酮溶剂，常温搅拌30min后，升温至100℃，反应8h；反应结束后，停止加热，并通空气，加入过量的THF稀释，搅拌24h，使反应完全结束；将上述稀释后的反应液流经氧化铝柱，以除去体系中的配体和铜离子，得到的无色反应液旋蒸浓缩，最后在过量的正己烷中沉析，真空干燥，得到白色粉末产品，即POSS基多臂嵌段共聚物；

步骤四、POSS基多臂嵌段共聚物的固化

POSS基多臂嵌段共聚物、三乙胺TEA固化剂和氯仿溶剂按质量比1：0.5：10加入到反应瓶中，50℃条件下持续反应5h，得到预固化液；

所述的不同臂数引发剂包括双臂引发剂、四臂引发剂、六臂引发剂；

所述的双臂引发剂的合成具体为：将茄型反应瓶在冰浴下抽真空、充氮气循环三次，在氮气保护下将溶解有乙二醇、三乙胺、4-二甲氨基吡啶(摩尔比为0.005：0.01：0.015)的四氢呋喃溶液加入，然后缓慢滴加0.025mol的溴代异丁酰溴，继续反应24h，得到乳白色悬浊液；反应后的产物经过滤、浓缩后重新溶解在过量的二氯甲烷中，依次用5％的盐酸溶液、8％碳酸氢钠溶液、去离子水洗涤至中性后，无水硫酸镁除水，过滤、浓缩、真空干燥，得到双臂引发剂；

所述的四臂引发剂的合成具体为：将茄型反应瓶在冰浴下抽真空、充氮气循环三次，在氮气保护下将溶解有季戊四醇、三乙胺、4-二甲氨基吡啶(摩尔比为0.0045：0.0135：0.0135)的四氢呋喃溶液加入，然后缓慢滴加0.027mol的溴代异丁酰溴，继续反应24h，得到乳白色悬浊液；反应后的产物经过滤、浓缩后重新溶解在过量的二氯甲烷中，依次用5％的盐酸溶液、8％碳酸氢钠溶液、去离子水洗涤至中性后，无水硫酸镁除水，过滤、浓缩、真空干燥，得到四臂引发剂；

所述的六臂引发剂的合成具体为：将茄型反应瓶在冰浴下抽真空、充氮气循环三次，在氮气保护下将溶解有肌醇、三乙胺、4-二甲氨基吡啶(摩尔比为0.0017：0.01：0.015)的氯仿与吡啶体积比为3：1的混合溶液加入，然后缓慢滴加0.028mol的溴代异丁酰溴，反应1h，然后升温至室温继续反应24h；反应后的产物经浓缩后重新溶解在过量的二氯甲烷中，依次用5％的盐酸溶液、8％碳酸氢钠溶液、去离子水洗涤至中性后，无水硫酸镁除水，过滤，浓缩，最后在甲醇中重结晶，抽虑、真空干燥，得到六臂引发剂。