[发明专利]一种1;2;3-三氮唑化合物的合成方法

摘要

本发明属于医药化工中间体制备技术领域，尤其是一种1,2,3‑三氮唑化合物的合成方法，所述1,2,3‑三氮唑化合物为4,5位有取代基的1,2,3‑三氮唑化合物，所述4,5位有取代基的1,2,3‑三氮唑化合物的合成方法包括以下步骤：在氧化剂的氧化下，邻二醇类化合物与肼类衍生物发生缩合反应，得到中间体；在氧化剂的氧化下，中间体与氨气发生缩合后环合反应，得到4,5位有取代基的1,2,3‑三氮唑化合物。本发明提出的合成方法，反应专一性高、安全，处理方便，属于环境友好的反应类型，后处理条件温和，氧化剂可回收再利用，反应过程简单，反应收率高，产品的质量好，适合工业化生产。

主权项

1.一种1,2,3‑三氮唑化合物的合成方法，其特征在于，所述1,2,3‑三氮唑化合物为4,5位有取代基的1,2,3‑三氮唑化合物，所述4,5位有取代基的1,2,3‑三氮唑化合物的合成方法包括以下步骤：S1、将邻二醇类化合物溶于有机溶剂中，向溶液中加入溴酸钠和亚硫酸氢钠，升温至40℃～60℃，在搅拌的条件下将肼类衍生物加入进行缩合反应，同时HPLC跟踪检测反应进程至HPLC中邻二醇类化合物的峰面积小于0.2%，向反应液中加入碱溶液调节溶液pH值为7，将反应液浓缩至一半体积后冷却至室温，过滤析出的无机盐，滤液减压蒸馏得到中间体；S2、取步骤S1制备的中间体，搅拌溶于有机溶剂中，再向溶液中加入溴酸钠和亚硫酸氢钠，升温至70℃～100℃，在搅拌的条件下向反应液中通入氨气，HPLC跟踪检测反应进程至中间体的峰面积小于0.2%，向反应液加入碱溶液进行萃取，分液后将有机相浓缩至一半体积后冷却至室温，过滤析出的无机盐，滤液减压蒸馏得到4,5位有取代基的1,2,3‑三氮唑化合物；所述邻二醇类化合物的结构式为，其中：R₁为H、碳数1‑5的烷基、苯基、苄基中的任意一种，R₂为H、碳数1‑5的烷基、苯基、苄基中的任意一种。