[发明专利]一种用于二氧化碳加氢合成甲醇催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711371598.5 申请日: 2017-12-18
公开(公告)号: CN108043412A 公开(公告)日: 2018-05-18
发明(设计)人: 赵云鹏;荆涛;田景芝 申请(专利权)人: 齐齐哈尔大学
主分类号: B01J23/80 分类号: B01J23/80;B01J37/34;B01J37/03;B01J37/08;C07C29/154;C07C31/04
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 贾泽纯
地址: 161006 黑龙江*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种用于二氧化碳加氢合成甲醇催化剂的制备方法,它涉及一种合成甲醇催化剂的制备方法。本发明是为了解决目前制备的催化剂用于CO2加氢合成甲醇反应存在CO2的转化率低,甲醇选择性差以及甲醇产率低的技术问题。本发明:一、制备SiO2‑CTAB‑C2H5OH‑H2O的浆态液;二、分步‑并流浆态沉淀法。本发明在超声波与机械搅拌的共同作用下,促进纳米SiO2载体的均匀分散,采用分步‑并流沉淀法有利于催化剂铝组分与铜锌组分依次在SiO2载体上的沉淀和分散,CTAB表面活性剂能够吸附在催化剂粒子的表面,阻止粒子的聚集和长大,保持粒子的稳定。本发明应用于制备用于二氧化碳加氢合成甲醇催化剂。
搜索关键词: 一种 用于 二氧化碳 加氢 合成 甲醇 催化剂 制备 方法
【主权项】:
1.一种用于二氧化碳加氢合成甲醇催化剂的制备方法,其特征在于用于二氧化碳加氢合成甲醇催化剂的制备方法是按以下步骤进行的:一、将纳米SiO2分散于装有去离子水的四口烧瓶中,然后再加入十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液中,在超声波与机械搅拌的共同作用下混合均匀,得到SiO2-CTAB-C2H5OH-H2O的浆态液;所述的纳米SiO2的质量与去离子水的体积比为1g:(50mL~55mL);所述的十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.02g/mL~0.03g/mL;所述的十六烷基三甲基溴化铵与纳米SiO2的质量比为1:(3.5~4);二、将步骤一制备的SiO2-CTAB-C2H5OH-H2O的浆态液加热至50℃~55℃,将浓度为1mol/L的硝酸铝水溶液和浓度为1mol/L的Na2CO3水溶液同时开始滴加到四口烧瓶中温度为50℃~55℃的SiO2-CTAB-C2H5OH-H2O浆态液中进行沉淀反应Ⅰ,通过控制Na2CO3水溶液的加入量使得沉淀反应Ⅰ过程中的pH值为7~8;所述的SiO2-CTAB-C2H5OH-H2O的浆态液中的SiO2和所述的硝酸铝水溶液中的硝酸铝的物质的量的比为1:1;再将硝酸铜和硝酸锌的混合水溶液与浓度为1mol/L的Na2CO3溶液同时开始滴加到50℃~55℃的四口烧瓶中进行沉淀反应Ⅱ,通过控制Na2CO3水溶液的加入量使得沉淀反应Ⅱ过程中的pH值为7~8且沉淀反应结束时四口烧瓶中混合液的pH值为8,在温度为50℃~55℃和超声波与机械搅拌的共同作用下继续混合1h~1.5h,然后在室温下静置老化5h~5.5h,抽滤洗涤至滤液pH值为7,在温度为110℃~120℃下干燥12h~13h,得到催化剂前驱体,将催化剂前驱体在温度为350℃~400℃的条件下焙烧5h~6h,自然冷却,得到CuO-ZnO-Al2O3-SiO2催化剂;所述的硝酸铜和硝酸锌的混合水溶液中硝酸铜的浓度为0.67mol/L,硝酸锌的浓度为0.33mol/L;所述的SiO2-CTAB-C2H5OH-H2O的浆态液中的SiO2和所述的硝酸铜和硝酸锌的混合水溶液中的硝酸铜的物质的量的比为1:1。
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