[发明专利]一种高纯度3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种制备高纯度3α‑羟基‑7‑氧代‑5β‑胆烷酸的新方法，该方法采用价廉易得的次氯酸钠作为氧化剂，氧化鹅去氧胆酸，提纯中先制成钡盐，再脱去钡，最后用甲醇和水重结晶，制得高纯度3α‑羟基‑7‑氧代‑5β‑胆烷酸。本发明的制备方法具有反应条件温和、安全，操作简便、可控，成本低，收率高，低污染等特点，具备广阔的开发和应用前景。

主权项

1.一种制备高纯度3α‑羟基‑7‑氧代‑5β‑胆烷酸的新方法，其包括下列步骤：（1）按照鹅去氧胆酸：醇类溶剂：酸催化剂=1:5~10:1~4的质量比，向反应容器中加入鹅去氧胆酸、醇类溶剂和酸催化剂，在室温下搅拌至完全溶解，并保持0.5~1 小时；（2）冷却至‑50~0℃后，按照鹅去氧胆酸：10%次氯酸钠=1:1~3的质量比，滴加次氯酸钠溶液，滴加完毕后，于‑10℃以下反应0.5~5 小时；（3）反应完毕后，过滤、水洗、干燥得到3α‑羟基‑7‑氧代‑5β‑胆烷酸的粗品；（4）将3α‑羟基‑7‑氧代‑5β‑胆烷酸的粗品溶于乙醇溶液，加NaOH水溶液使溶液pH=7~10，滴加BaCl2或CaCl2水溶液，蒸除部分乙醇，降温析晶，过滤，得到 3α‑羟基‑7‑氧代‑5β‑胆烷酸的钡盐或钙盐；（5）将3α‑羟基‑7‑氧代‑5β‑胆烷酸的钡盐混悬于水中，加碳酸钠搅拌加热回流0.5~5 小时，降温，滴加稀盐酸（10%，v/v）至pH=1~4，过滤、水洗、干燥，得到固体，用甲醇：水=1:1~3(v/v)重结晶，得到纯度达99.6%的3α‑羟基‑7‑氧代‑5β‑胆烷酸。