[发明专利]一种用于压裂支撑剂的改性剂及其制备工艺，以及压裂支撑剂的改性工艺

摘要

本发明涉及一种能够对油气开采所用的压裂支撑剂进行有效改性，极大幅度提升其阻水透油能力的压裂支撑剂改性剂及其制备工艺和改性方法，利用石墨制备压裂支撑剂改性剂，对压裂支撑剂进行改性，在压裂支撑剂表面附着一层氧化石墨层并通过还原法将其还原成单层石墨烯片，对压裂支撑剂的疏水性进行强化，制得具有优良阻水透油性能的改性压裂支撑剂。 1

主权项

1.一种用于压裂支撑剂的改性剂，其特征在于，所述用于压裂支撑剂的改性剂制备原料包括以下重量份数的物质：天然石墨15～30份，硝酸钠6～15份，40～80份高锰酸钾，过氧化氢溶液18.5～26.5份。

2.根据权利要求1所述的一种用于压裂支撑剂的改性剂，其特征在于，所述用于压裂支撑剂的改性剂制备原料包括以下重量份数的物质：天然石墨18～22.5份，硝酸钠9～11.5份，48～62份高锰酸钾，过氧化氢溶液20.5～21.5份。

3.根据权利要求1所述的一种用于压裂支撑剂的改性剂，其特征在于，所述用于压裂支撑剂的改性剂制备原料包括以下重量份数的物质：天然石墨20份，硝酸钠10份，60份高锰酸钾，过氧化氢溶液21.4份。

4.根据权利要求1、2或3所述的一种用于压裂支撑剂的改性剂，其特征在于，所述过氧化氢溶液为18～22%浓度的过氧化氢水溶液。

5.一种如权利要求4所述的用于压裂支撑剂的改性剂的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下制备步骤：

1）将天然石墨和硝酸钠加入到70～80重量份的浓硫酸中，在冰水浴中搅拌至完全混合，得到混合液；

2）将高锰酸钾按重量均分成2～50份，向步骤1）所制得的混合液每隔2～5min加入一次，分次完全加入，并控制加入过程中混合液温度不超过20℃，在高锰酸钾完全加入后搅拌反应2～3h，得到氧化混合液；

3）将步骤2）得到的氧化混合液升温至33～37℃，继续搅拌30～45min，缓慢加入900～1100重量份的去离子水，升温至90～92℃，继续搅拌20～25min，加入3800～4100重量份的去离子水，并滴加过氧化氢溶液，溶液呈亮黄色，得到亮黄色混合液；

4）对步骤3）得到的亮黄色溶液进行抽滤得到反应产物，并用10%浓度的氯化氢溶液对反应产物洗涤，经氯化氢溶液洗涤后的反应产物利用去离子水进行反复离心和洗涤，直至其最后一次洗涤液pH值为6.8～7.2，得到氧化石墨，将氧化石墨分散于去离子水中，配成质量浓度为2mg/mL的氧化石墨分散液，置于去离子水中透析7d后抽滤烘干得到所述用于压裂支撑剂的改性剂。

6.根据权利要求5所述的一种用于压裂支撑剂的改性剂的制备工艺，其特征在于，步骤4）中所述离心转速为8000～11000rpm。

7.一种利用权利要求4所述的压裂支撑剂的改性工艺，其特征在于，所述改性工艺包括以下步骤：

a）将用于压裂支撑剂的改性剂溶于去离子水中配成质量浓度为2mg/mL的改性剂溶液，超声分散30～35min，将支撑剂骨料置于改性剂溶液中浸渍30～35min，取出后置于真空环境中，在40～45℃条件下干燥24～30h，得到初步改性支撑剂；

b）将步骤a）得到的初步改性支撑剂置于水合肼蒸汽中，在78～82℃条件下还原24～26h，取出后置于真空环境中，在80℃条件下干燥至恒重，得到改性压裂支撑剂。

8.根据权利要求7所述的一种压裂支撑剂的改性工艺，其特征在于，所述支撑剂骨料包括但不限于石英砂和陶瓷颗粒。

9.根据权利要求8所述的一种压裂支撑剂的改性工艺，其特征在于，所述石英砂和陶瓷颗粒的颗粒粒径为10～60目。