[发明专利]一种高分散纳米钴/还原氧化石墨烯复合材料连续制备的方法

摘要

本发明涉及一种高分散纳米钴/还原氧化石墨烯复合材料连续制备的方法，即采用微反应器，通过引入惰性气相将水相分散成独立液弹，高分散纳米钴/还原氧化石墨烯复合材料的制备过程被限域在液弹中，微观混合得到显著强化，进而实现高分散纳米钴/还原氧化石墨烯复合材料的可控制备。具体过程为：配置含可溶性二价钴盐和氧化石墨烯的水溶液A，配置含可溶性还原剂的水溶液B；水溶液A、惰性气相、水溶液B由微反应器的三个入口同时进入，水溶液A和B被惰性气相分散，在微通道内混合、反应；所得沉淀物经离心、洗涤、干燥，即得到高分散纳米钴/还原氧化石墨烯复合材料。本发明与常规釜式反应器相比，具有钴纳米颗粒高分散且粒度分布窄的优点。

主权项

1.一种高分散纳米钴/还原氧化石墨烯复合材料连续制备的方法，其特征在于：所述复合材料具体制备过程如下：(1)将可溶性二价钴盐CoX和氧化石墨烯按一定比例配置成水溶液A，其中X为Cl-、NO3-、CH3COO-或SO42-中的一种或两种以上；所述水溶液A中Co2+的浓度为0.0001-0.1mol/L，Co2+与氧化石墨烯的质量比为1:100-1:5；(2)取硼氢化钠、水合肼或抗坏血酸中的一种或两种以上配置成水溶液B；所述水溶液B中硼氢化钠、水合肼或抗坏血酸中的一种或两种以上的总摩尔浓度与水溶液A中Co2+的摩尔浓度之比为2:1-50:1；(3)水溶液A和B以相同流量分别从微反应器的两条进口通道进入微反应器；惰性气相以水溶液A和B总流量的1-10倍的流量从微反应器的第三条进口通道进入微反应器中；在反应器内部反应通道中，水溶液A和B被惰性气相分割成独立的液弹，二者在液弹中接触、混合并反应，反应所得沉淀从反应器的出口通道流出；(4)将步骤(3)所得沉淀物用去离子水洗涤、离心并干燥后所得样品即为高分散纳米钴/还原氧化石墨烯复合材料；反应过程在具有两个液体进口、一个气体进口和一个出口的微反应器中进行。