[发明专利]一种高分散纳米钴/还原氧化石墨烯复合材料连续制备的方法有效
| 申请号: | 201711305380.X | 申请日: | 2017-12-11 |
| 公开(公告)号: | CN108002369B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
| 发明(设计)人: | 杨梅;陈光文;陶莎;陈会会 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J19/00;B22F9/24;B22F1/00 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
| 地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分散 纳米 还原 氧化 石墨 复合材料 连续 制备 方法 | ||
1.一种高分散纳米钴/还原氧化石墨烯复合材料连续制备的方法,其特征在于:
所述复合材料具体制备过程如下:
(1)将可溶性二价钴盐CoX和氧化石墨烯按一定比例配置成水溶液A,其中X为Cl-、NO3-、CH3COO-或SO42-中的一种或两种以上;所述水溶液A中Co2+的浓度为0.0001-0.1mol/L,Co2+与氧化石墨烯的质量比为1:100-1:5;
(2)取硼氢化钠、水合肼或抗坏血酸中的一种或两种以上配置成水溶液B;所述水溶液B中硼氢化钠、水合肼或抗坏血酸中的一种或两种以上的总摩尔浓度与水溶液A中Co2+的摩尔浓度之比为2:1-50:1;
(3)水溶液A和B以相同流量分别从微反应器的两条进口通道进入微反应器;惰性气相以水溶液A和B总流量的1-10倍的流量从微反应器的第三条进口通道进入微反应器中;在反应器内部反应通道中,水溶液A和B被惰性气相分割成独立的液弹,二者在液弹中接触、混合并反应,反应所得沉淀从反应器的出口通道流出;
(4)将步骤(3)所得沉淀物用去离子水洗涤、离心并干燥后所得样品即为高分散纳米钴/还原氧化石墨烯复合材料;
反应过程在具有两个液体进口、一个气体进口和一个出口的微反应器中进行。
2.根据权利要求1所述的高分散纳米钴/还原氧化石墨烯复合材料连续制备的方法,其特征在于:
所述微反应器包括两片封板和一片微通道板;微通道板上刻有四条微通道,即三条进口通道,和分别与进口通道相连的一条反应通道,进口通道分别与三个进口相连,反应通道与出口相连。
3.根据权利要求2所述的高分散纳米钴/还原氧化石墨烯复合材料连续制备的方法,其特征在于:
所述惰性气相进口通道在水溶液A与B进口通道之间,与这两条进口通道夹角相等,角度为20-80°,与反应管道直线相连;水溶液A与B进口通道尺寸相同,水力直径为0.2-1mm,长度为0.5-2mm;惰性气相进口通道的水力直径为0.1-0.3mm,长度为0.5-2mm;反应通道水力直径为0.2-1mm,长度为5cm-100cm。
4.根据权利要求1所述的高分散纳米钴/还原氧化石墨烯复合材料连续制备的方法,其特征在于:水溶液A与B以相同流量进入微反应器,流量为0.06-5mL/min。
5.根据权利要求1所述的高分散纳米钴/还原氧化石墨烯复合材料连续制备的方法,其特征在于:惰性气相为空气、氮气或氩气中的一种或两种以上。
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