[发明专利]一种微波辐射下水相中苯硫脲催化合成二芳基硫醚的方法有效
| 申请号： | 201711300081.7 | 申请日： | 2017-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN107954908B | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 林晨;柯方;许建华;施孙洁;黄凌凌;涂书清 | 申请（专利权）人： | 福建医科大学 |
| 主分类号： | C07C321/30 | 分类号： | C07C321/30;C07C319/14;C07C323/09;C07C323/20 |
| 代理公司： | 福州智理专利代理有限公司 35208 | 代理人： | 王义星 |
| 地址： | 350004 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： |
本发明公开一种微波辐射下水相中苯硫脲催化合成二芳基硫醚的方法。即在水相条件下，采用取代苯硫脲和取代碘苯为原料，引入微波作为辅助合成手段，通过高效催化快速制备二芳基硫醚化合物的方法。与现有技术中所述方法相比，此发明不但反应速度较常规加热下明显加快，而且适用大量的官能团、安全、高效、成本低廉、产率高、副产物少、条件温和、操作简单、环境友好； |
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| 搜索关键词： | 二芳基硫醚 催化合成 微波辐射 苯硫脲 下水 合成手段 环境友好 快速制备 取代碘苯 水相条件 副产物 取代苯 产率 硫脲 催化 加热 微波 引入 安全 | ||
【主权项】：
1.一种微波辐射下水相中苯硫脲催化合成二芳基硫醚的方法，如化学反应式（A），其具体步骤如下：在反应容器中依次加入适量底物（Ⅰ）取代苯硫脲、底物（Ⅱ）取代碘苯、催化剂NiCl2、配体1,10‑菲啰啉、还原剂Al粉和溶剂水，充分搅拌后，置于微波反应仪中在一定功率下加热一定时间；反应结束后冷却至室温，用有机溶剂萃取产物，用饱和Na2SO4干燥，减压浓缩，粗产物经过柱层析纯化得到纯品；![]()
其中R1为H或选自C1‑4烷基、F、Cl、Br、三氟甲基、乙酰基、硝基、氰基、甲氧基、乙氧基；其中R2为H或选自C1‑4烷基、F、Cl、Br、甲氧基、羟基。
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