[发明专利]高分散过渡金属纳米粒子负载型多级孔沸石聚集体的制备

摘要

本发明公开了一种高分散过渡金属纳米粒子负载型多级孔沸石聚集体的制备，其特点是将无机铝源与过渡金属盐混合液滴加到无机硅源的溶液中，以KOH或NaOH调节碱度，搅拌得过渡金属‑硅铝溶胶凝胶溶液，然后通过添加不同晶体结构的晶种凝胶，在80～200℃温度下晶化反应10~48小时，制得的产物为高分散的1.5～2nm粒径大小的过渡金属纳米粒子负载型多级孔沸石分子筛聚集体催化材料。本发明与现有技术相比具有一步控制多级孔沸石分子筛材料的合成，有效调控多级孔沸石的孔道开放度，成功地将过渡金属纳米粒子修饰在多级孔沸石聚集体材料的表面，得到多活性位和不易团聚的沸石聚集体催化材料，制备简单，操作方便，易于分离，具有一定的工业化推广运用前景和显著的经济价值。

主权项

1.一种高分散过渡金属纳米粒子负载型多级孔沸石聚集体的制备，其特征在于将无机过渡金属盐与铝源和水搅拌均匀后滴加到硅源中，并以KOH或NaOH进行碱度调节，配制成摩尔比为1SiO₂: 0~0.05Al₂O₃: 0.001~0.3过渡金属盐离子: 0.05~0.4OH^‑: 10~100H₂O的混合溶液为过渡金属盐‑硅铝溶胶凝胶，然后在上述混合溶液中匀速滴加分子筛晶种得到前驱体溶液，将前驱体溶液在80～200℃温度下晶化10~48小时，制得高分散过渡金属纳米粒子负载的多级孔沸石分子筛聚集体催化材料，所述分子筛晶种与过渡金属盐‑硅铝溶胶凝的重量比为0.1~15％；所述无机过渡金属盐为Ni、Co、Cu、Zn、Fe、Mn、Cr中的一种或其两种以上混合的无机金属可溶盐；所述铝源为异丙醇铝、偏铝酸钠、硫酸铝或硝酸铝；所述硅源为硅酸钠、水玻璃、硅溶胶或白碳黑；所述分子筛晶种为MFI 、MEL、ß结构的小颗粒沸石原液、水溶液或未晶化完全的结构诱导剂。

2.根据权利要求1所述高分散过渡金属纳米粒子负载型多级孔沸石聚集体的制备，其特征在于所述分子筛晶种的颗粒大小为10~500 nm。