[发明专利]一种测定矿石中砷含量的方法

摘要

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种测定矿石中砷含量的方法，采用重铬酸钾代替传统的卑磷酸盐滴定法中的碘，采用硫酸亚铁铵代替传统卑磷酸盐滴定法中的亚砷酸钠有毒试剂，与传统的卑磷酸盐滴定测定对比，本方法避免了亚砷酸钠药品的使用，起到无毒环保的效果，并且也避免了因使用三氧化二砷导致的有毒药品管控和污染环境的难题，本方法采用重铬酸钾和硫酸亚铁铵试剂联合滴定，避免了有毒有害试剂的使用，既安全又环保，且该方法操作简单，测定范围宽，测量结果准确，适合大批量样品的测试分析，可广泛应用于矿石中砷含量的测试分析领域，本方法适合砷含量为0.15％～10％的矿石分析。

主权项

一种测定矿石中砷含量的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一、将粒度为0.038～0.074mm的矿石经粉碎、烘干后称取0.2000～0.5000g样品放到500mL锥形瓶中，再加入15～20mL浓硝酸；步骤二、将上述锥形瓶置于电炉盘上加热2～5min；步骤三、将锥形瓶从电炉盘上取下，加入0.3～0.5g氯酸钾，再将锥形瓶置于电炉盘上加热，待试样溶解完全后，取下冷却；步骤四、向锥形瓶中加入10～15mL(1+1)硫酸，用水吹洗瓶壁，加热至冒三氧化硫浓烟，保持冒浓烟状态3～5min，取下冷却；步骤五、向锥形瓶中加入30～40mL水，加热使可溶性盐类溶解，取下；步骤六、向锥形瓶中加入30～40mL浓盐酸，摇匀；步骤七、向锥形瓶中加入0.1～0.3g硫酸铜，摇匀；步骤八、分次向锥形瓶中加入卑磷酸钠固体至溶液黄绿色褪去后，再过量1～2g；步骤九、在锥形瓶上用橡皮塞连接一个70～80cm长的玻璃管，煮沸20～30min后，取下冷却；步骤十、用脱脂棉加纸浆过滤上述锥形瓶中的溶液，用浓度为20g/L的卑磷酸钠溶液洗涤沉淀及锥形瓶3～4次，再用浓度为50g/L的硫酸铵溶液洗涤沉淀及锥形瓶6～7次，弃去滤液；步骤十一、将沉淀、脱脂棉及纸浆全部移入原锥形瓶中，用滤纸擦净漏斗后，滤纸也放入原锥形瓶中；步骤十二、向锥形瓶中加入30～50mL(1+2)硫酸，加入浓度为0.006662mol/L的重铬酸钾标准溶液至黑色残渣完全溶解为止，再滴加4～6滴邻苯氨基苯甲酸指示剂，用浓度为0.04mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫色变为蓝绿色为终点；步骤十三、按照步骤一到步骤十二进行没有加入矿石样品的空白试验；步骤十四、按以下公式计算砷的质量分数：$\mathrm{\ω}\left(As\right)=\frac{\[(V_1-V_3)-K\×(V_2-V_4)\]\×c\×0.08990}{m}\×100$$K=\frac{20}{V_5}$式中：ω(As)——砷的质量分数，％；V₁——溶解单体砷所消耗的重铬酸钾标准溶液体积，mL；V₃——空白试验中消耗的重铬酸钾标准溶液体积，mL；V₂——消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL；V₄——空白试验中消耗硫酸亚铁铵的体积，mL；V₅——滴定浓度为0.006662mo/L的重铬酸钾所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；c——重铬酸钾标准溶液的浓度[c(K₂Cr₂O₇)＝0.006662mol/L]，mol/L；0.08990——与1mL重铬酸钾标准溶液[c(K₂Cr₂O₇)＝0.006662mol/L]相当的砷的摩尔质量，g/mol。m——样品的质量，g；K——吸取20.00mL浓度为0.006662mol/L的重铬酸钾标准溶液置于200mL烧杯中，用水稀释至100mL，加入5mL(1+2)硫酸和5滴邻苯氨基苯甲酸指示剂，用浓度为0.04mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫色变为蓝绿色为终点，所取重铬酸钾标准溶液体积(即20mL)与滴定消耗浓度为0.04mol/L硫酸亚铁铵标准溶液的体积之比即为K值；分析结果表示至小数点后两位。