[发明专利]一种测定矿石中砷含量的方法

说明书

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种测定矿石中砷含量的方法，采用重铬酸钾代替传统的卑磷酸盐滴定法中的碘，采用硫酸亚铁铵代替传统卑磷酸盐滴定法中的亚砷酸钠有毒试剂，与传统的卑磷酸盐滴定测定对比，本方法避免了亚砷酸钠药品的使用，起到无毒环保的效果，并且也避免了因使用三氧化二砷导致的有毒药品管控和污染环境的难题，本方法采用重铬酸钾和硫酸亚铁铵试剂联合滴定，避免了有毒有害试剂的使用，既安全又环保，且该方法操作简单，测定范围宽，测量结果准确，适合大批量样品的测试分析，可广泛应用于矿石中砷含量的测试分析领域，本方法适合砷含量为0.15％～10％的矿石分析。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种测定矿石中砷含量的方法。

背景技术

砷是一种有毒有害的元素，它在自然界中富集，在工业生产中含砷废水的排 放会对环境造成严重污染，特别是在金属冶炼方面，砷会腐蚀钢炉及管道，因此， 准确测定矿石中的砷含量对环境以及地质行业的发展至关重要。目前，矿石中测 定砷的常用方法有：分光光度法、卑磷酸盐滴定法和碘量法；其中DDTC-Ag盐 分光光度法在测定分析砷含量方面已得到推广，但该方法需使用有害的三氯甲烷 试剂，严重污染环境，且影响工作人员身体健康，测定范围较窄，实验步骤复杂 且周期长，因而限制方法的推广，其测定范围为0.05％～0.35％；苯萃取-碘量 法中由于使用毒性较大的苯试剂进行实验，既不安全又不环保，根据GB 12268-90 规定，苯属于第三类危险货物，根据2017年新颁布的《中华人民共和国禁毒法》 规定，该试剂受管制，因此该方法不利于在实际应用中推广，其测定范围为 0.35％～10.00％；卑磷酸盐滴定法将干扰元素与砷分离的方法准确度高，操作 简单，是矿石中测定砷含量的首选方法，其测定范围为0.15％～10.00％，是测 定高品位矿石的首选方法，但在测定过程中使用了亚砷酸钠与三氧化二砷剧毒试 剂，对环境造成严重污染，且该试剂属于易制毒药品，根据2017年新颁布的《中 华人民共和国禁毒法》规定，该试剂受管制，因此限制了该方法的实施与推广。 综上所述，由于测定矿石中砷含量方法中所使用的试剂带来的安全和环保问题， 严重影响了矿石中砷含量测定分析方法的应用与推广。

发明内容

为解决矿石中砷的测定涉及的环保无毒的试剂问题，本发明提供了一种测定 矿石中砷含量的方法，采用重铬酸钾代替传统的卑磷酸盐滴定法中的碘，采用硫 酸亚铁铵代替传统卑磷酸盐滴定法中的亚砷酸钠有毒试剂，与传统的卑磷酸盐滴 定测定对比，本方法避免了亚砷酸钠药品的使用，起到无毒环保的效果，并且也 避免了因使用三氧化二砷导致的有毒药品管控和污染环境的难题，本方法采用重 铬酸钾和硫酸亚铁铵试剂联合滴定，避免了有毒有害试剂的使用，既安全又环保， 且该方法操作简单，测定范围宽，测量结果准确，适合大批量样品的测试分析， 可广泛应用于矿石中砷含量的测试分析领域，本方法适合砷含量为0.15％～10％ 的矿石分析。

一种测定矿石中砷含量的方法，具体步骤如下：

步骤一、将粒度为0.038～0.074mm的矿石经粉碎、烘干后称取0.2000～ 0.5000g样品放到500mL锥形瓶中，再加入15～20mL浓硝酸；

步骤二、将上述锥形瓶置于电炉盘上加热2～5min；

步骤三、将锥形瓶从电炉盘上取下，加入0.3～0.5g氯酸钾，再将锥形瓶置 于电炉盘上加热，待试样溶解完全后，取下冷却；

步骤四、向锥形瓶中加入10～15mL(1+1)硫酸，用水吹洗瓶壁，加热至 冒三氧化硫浓烟，保持冒浓烟状态3～5min，取下冷却；

步骤五、向锥形瓶中加入30～40mL水，加热使可溶性盐类溶解，取下；

步骤六、向锥形瓶中加入30～40mL浓盐酸，摇匀；

步骤七、向锥形瓶中加入0.1～0.3g硫酸铜，摇匀；

步骤八、分次向锥形瓶中加入卑磷酸钠固体至溶液黄绿色褪去后，再过量 1～2g；