[发明专利]一种2,4,5‑三羟基‑3‑溴苯乙酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种2,4,5‑三羟基‑3‑溴苯乙酮的合成方法，步骤如下将原料溶解在四氢呋喃中，再加入N‑溴代丁二酰亚胺，加入硫酸反应48小时得到目标化合物2,4,5‑三羟基‑3‑溴苯乙酮。

主权项

一种2,4,5‑三羟基‑3‑溴苯乙酮的合成方法,其特征在于，包括如下步骤：S1、2‑羟基‑4,5亚甲二氧基苯乙酮的合成将5g芝麻酚溶解在18.1mL乙酸酐中，降温至零摄氏度，氮气保护下，加入9.1mL三氟化硼乙醚，加热至80‑90摄氏度，反应1h后，加入36mL饱和乙酸钠，分别用30ml乙醚萃取3次，合并有机相，然后依次用水洗，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸去溶剂、硅胶柱层析分离，得2‑羟基‑4,5亚甲二氧基苯乙酮；S2、2,4,5‑三羟基苯乙酮的合成在室温下，将4g所得的2‑羟基‑4,5亚甲二氧基苯乙酮溶在20mL氯苯中，氮气保护下，缓慢加6.6g三氯化铝，加热回流一天，旋蒸分离氯苯，加入50mL 1moL/L的盐酸溶解混合物，分别用40ml乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，然后依次用水洗，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸去溶剂、硅胶柱层析分离，得2,4,5‑三羟基苯乙酮；S3、2,4,5‑三羟基‑3‑溴苯乙酮的合成将100mg所得的2,4,5‑三羟基苯乙酮溶解在3mL四氢呋喃中，然后加入100mg N‑溴代丁二酰亚胺，再加缓慢滴入1mL的四氢呋喃与1μL浓硫酸的混合物，室温反应48小时，分别用30ml乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，碳酸氢钠饱和溶液洗涤，蒸馏水洗涤，饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，蒸除溶剂，柱层析分离得到目标产物。