[发明专利]一种2,5-二羧酸甲酯-3,4-二酚钠噻吩的合成方法在审
申请号: | 201711208545.1 | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN109836409A | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
发明(设计)人: | 邓雄飞 | 申请(专利权)人: | 盘锦研峰科技有限公司 |
主分类号: | C07D333/38 | 分类号: | C07D333/38 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 124000 辽宁省盘锦市*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明属于化工中间体制备领域,具体涉及一种2,5‑二羧酸甲酯‑3,4‑二酚钠噻吩的合成方法。本发明以硫代二甘酸和一定量的甲醇为起始原料,经过酯化反应,制得2,5‑二羧酸甲酯‑3,4‑二酚钠噻吩,总收率高原料便宜,工艺处理简单,产品质量好的特点,具有较好的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 二羧酸 二酚 甲酯 合成 化工中间体 硫代二甘酸 工艺处理 起始原料 酯化反应 总收率 甲醇 制备 应用 | ||
【主权项】:
1.一种2,5‑二羧酸甲酯‑3,4‑二酚钠噻吩的合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下步骤:步骤1:加入硫代二甘酸和一定量的甲醇,使用磁力搅拌器,边搅拌边缓慢滴加一定量催化剂,反应器加热至沸腾温度,回流一定时间,冷却反应物,倒入水中,再用乙醚萃取,弃去无机层,用饱和碳酸氢钠溶液中和,然后将有机层倒入锥形瓶中加入无水MgSO4作干燥剂,干燥过夜,过滤得到的滤液,用旋转汽化器风干水分后,先将其常压蒸馏,蒸出乙醚,然后再减压蒸馏,收集馏分;步骤2:将硫代二甘酸酯和草酸二乙酯,一并加入到甲醇中,混合均匀,接着将12g甲醇钠和75ml甲醇混合,滴加硫代二甘酸酯,加热回流1h,抽滤,真空干燥得产品。
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