[发明专利]一种2，5-二羧酸甲酯-3，4-二酚钠噻吩的合成方法

说明书

本发明属于化工中间体制备领域，具体涉及一种2，5‑二羧酸甲酯‑3，4‑二酚钠噻吩的合成方法。本发明以硫代二甘酸和一定量的甲醇为起始原料,经过酯化反应,制得2，5‑二羧酸甲酯‑3，4‑二酚钠噻吩，总收率高原料便宜,工艺处理简单,产品质量好的特点,具有较好的应用前景。

技术领域

本发明属于化工中间体制备领域，具体涉及一种2，5-二羧酸甲酯-3，4-二酚钠噻吩的合成方法。

背景技术

2，5-二羧酸甲酯-3，4-二酚钠噻吩是制备聚乙撑二氧噻吩(PEDT)的中间体，聚乙撑二氧噻吩因具有特殊的电学和光学特性而获得了广阔的应用前景。此外有人用2，5-二羧酸甲酯-3，4-二酚钠噻吩在老鼠身上做了实验，表现出极高的抗癌活性，在医药领域中具有广泛的用途。因此，2，5-二羧酸甲酯-3，4-二酚钠噻吩的合成具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2，5-二羧酸甲酯-3，4-二酚钠噻吩的合成方法，该方法收率高，合成简单，适合工业化生产。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种2，5-二羧酸甲酯-3，4-二酚钠噻吩的合成方法，该合成方法包括如下步骤：

步骤1：加入硫代二甘酸和一定量的甲醇，使用磁力搅拌器，边搅拌边缓慢滴加一定量催化剂，反应器加热至沸腾温度，回流一定时间，冷却反应物，倒入水中，再用乙醚萃取，弃去无机层，用饱和碳酸氢钠溶液中和，然后将有机层倒入锥形瓶中加入无水MgSO4作干燥剂，干燥过夜，过滤得到的滤液，用旋转汽化器风干水分后，先将其常压蒸馏，蒸出乙醚，然后再减压蒸馏，收集馏分；

步骤2：将硫代二甘酸酯和草酸二乙酯，一并加入到甲醇中，混合均匀，接着将12g甲醇钠和75ml甲醇混合，滴加硫代二甘酸酯，加热回流1h，抽滤，真空干燥得产品。

一种2，5-二羧酸甲酯-3，4-二酚钠噻吩的合成方法，该合成方法步骤1中pH=7。

一种2，5-二羧酸甲酯-3，4-二酚钠噻吩的合成方法，该合成方法步骤1中收集沸点为172～176℃，133kPa的馏分。

与现有技术相比，本发明的效果在于：本制备方法具有收率高，原料便宜，工艺处理简单，产品质量好的特点，因此，具有一定的应用价值。

具体实施方式

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

实施例1

一种2，5-二羧酸甲酯-3，4-二酚钠噻吩的合成方法，该合成方法包括如下步骤：

步骤1：在250ml平底烧瓶中加入硫代二甘酸10.5g，一定量的甲醇，使用磁力搅拌器，边搅拌边缓慢滴加一定量催化剂，反应器加热至沸腾温度，回流一定时间。冷却反应物，倒入60ml水中，再用100ml乙醚萃取。弃去无机层，用饱和碳酸氢钠溶液中和调pH=7。然后将有机层倒入锥形瓶中加入无水MgSO4作干燥剂，干燥过夜。过滤得到的滤液，用旋转汽化器风干水分后，先将其常压蒸馏，蒸出乙醚，然后再减压蒸馏，收集沸点为172～176℃/133kPa的馏分；

步骤2：将8.1g硫代二甘酸酯和14g草酸二乙酯，一并加入到50ml甲醇中，混合均匀。接着将12g甲醇钠和75ml甲醇混合后，倒入三口瓶中。然后将硫代二甘酸酯混合液在0℃以下滴加入三口瓶。滴加完毕后，加热回流1h。抽滤，真空干燥得产品。

实施例2

一种2，5-二羧酸甲酯-3，4-二酚钠噻吩的合成方法，该合成方法包括如下步骤：