[发明专利]1，2-二（2-（2,6-二甲氧基苯氧基）乙氧基）乙烷的制备方法

摘要

本发明公开一种1，2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷制备方法，为克服现有技术存在的产物性状不明确、后处理不清晰及收率低等问题。本发明以2，6‑二甲氧基苯酚和二缩三乙二醇为原料，包括以下步骤：(1)20℃搅拌，2，6‑二甲氧基苯酚和二缩三乙二醇加入乙腈，加二环己基碳二亚胺，85℃反应60h，蒸干乙腈，得液体1；(2)1加二氯甲烷，过滤，1M氢氧化钠洗6次，饱和氯化钠洗2次，无水硫酸镁干燥，蒸干二氯甲烷，得液体2；(3)2加乙醚，升温35℃，过滤，冷却‑15℃，降温3h，取上层溶液，冷却‑15℃，降温48h，过滤，得白色粉末固体1，2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明用于1，2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷制备。

主权项

1.一种1，2-二(2-(2,6-二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法，1，2-二(2-(2,6-二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的结构式如(Ⅰ)所示：以2，6-二甲氧基苯酚和二缩三乙二醇为原料，其结构式分别如(Ⅱ)和(Ⅲ)所示，包括以下步骤：(1)在温度20℃～30℃搅拌下，将2，6-二甲氧基苯酚和二缩三乙二醇加入到乙腈中，再向其中加入二环己基碳二亚胺，在温度为85℃～95℃反应48h～60h，过滤固体，减压蒸馏出乙腈，得到橘黄色浑浊液体1；其中，二缩三乙二醇、2，6-二甲氧基苯酚、二环己基碳二亚胺的摩尔比为1:2～2.3:2.2～2.5；(2)向上述橘黄色浑浊液体1中加入二氯甲烷，滤去不溶物，使用1M氢氧化钠溶液洗2～4次，再用饱和氯化钠溶液洗2～3次，用无水硫酸镁干燥后，常压蒸干二氯甲烷，得到黄色油状液体2；(3)向上述黄色油状液体2加入乙醚，升温至30℃～35℃，滤去不溶物，冷却至-15℃～-10℃，降温3h～4h，液体分层，取上层溶液，冷却至-15℃～-10℃，降温36h～48h，过滤溶液，得到白色粉末状固体1，2-二(2-(2,6-二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。