[发明专利]1，2-二（2-（2,6-二甲氧基苯氧基）乙氧基）乙烷的制备方法

说明书

本发明公开一种1，2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷制备方法，为克服现有技术存在的产物性状不明确、后处理不清晰及收率低等问题。本发明以2，6‑二甲氧基苯酚和二缩三乙二醇为原料，包括以下步骤：(1)20℃搅拌，2，6‑二甲氧基苯酚和二缩三乙二醇加入乙腈，加二环己基碳二亚胺，85℃反应60h，蒸干乙腈，得液体1；(2)1加二氯甲烷，过滤，1M氢氧化钠洗6次，饱和氯化钠洗2次，无水硫酸镁干燥，蒸干二氯甲烷，得液体2；(3)2加乙醚，升温35℃，过滤，冷却‑15℃，降温3h，取上层溶液，冷却‑15℃，降温48h，过滤，得白色粉末固体1，2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明用于1，2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷制备。

技术领域

本发明涉及一种1，2-二(2-(2,6-二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法。属有机合成。

背景技术

固体推进剂在贮存期内保持其化学性能不发生超过允许变化范围的能力称之为化学安定性。常用的硝化纤维素、硝化甘油等含硝酸酯基化合物是双基和改性双基推进剂中的主要能量组分，其硝酸酯键易于断裂(键能150.5～167.2kJ/mol)，产生热分解，放出大量的气体和热量，释放出的氮氧化物，又加速硝酸酯分解，形成自催化反应，导致推进剂力学性能、燃烧性能下降，甚至发生燃烧、爆炸等恶性事故。因此，含有硝酸酯基组分的推进剂在贮存条件下也会发生分解，致使推进剂安定性下降。为了延缓推进剂热分解，提高安定性，含硝酸酯类推进剂加入安定剂，用于吸收硝酸酯分解产生的酸、氮氧化物及其自由基，从而抑制或延缓硝酸酯的自催化分解反应。

目前，常用的化学安定剂有苯胺衍生物和苯酚类衍生物等，其代表化合物为N，N’-二甲基-N，N’-二苯脲(C2)、间苯二酚(Res)、二苯胺(DPA)、2-硝基二苯胺(2-NDPA)、N- 甲基对硝基苯胺(MNA)等。随着硝酸酯类高能推进剂的发展，国内提出研制战术型高能固体推进剂的要求。在战术型高能固体推进剂的研制过程中发现，已用于现高能固体推进剂(如NEPE型推进剂)的安定剂如N-甲基对硝基苯胺(MNA)反应活性较强，其可与战术型高能固体推进剂使用的固化剂(异氰酸酯)发生反应，从而限制了MNA的应用。因此，需要寻找一种既能满足高能固体推进剂的安定性，无晶析迁移现象发生，又不与固化剂反应的新型安定剂。

2015年，Patrick等选用2，6-二甲氧基苯酚和二缩三乙二醇为原料，碳酸钾催化下合成了新型安定剂1，2-二(2-(2,6-二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷，并对其应用进行了探索。(Patrick G,Patrik K,Stefan E.Scale-up Studies of a New Stabilizer forNitrocellulose Proceedings of the 18th Seminar on New Trends in Research ofEnergetic Materials(NTREM),Pardubice,April 15– April 17,2015)。Patrick法的合成路线如下所示：

Patrick在其文章中先进行了小试制备产物，得到黄色液体，并使用了乙醇和丙酮对产物进行了重结晶，效果并不理想，并在文章中说明此液体化合物很难被分离；Patrick进而采用公斤法制备产物，得到了白色固体；并证明白色固体为产物，并声明放大量才可直接析出白色固体；Patrick并未对真正产物白色固体进行表征；未给出白色固体产物的纯度和熔点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中存在的不足，提供一种产物形状明确、后处理方法清晰、反应收率较高的1，2-二(2-(2,6-二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷制备方法。本发明的合成路线以2，6-二甲氧基苯酚和二缩三乙二醇为原料，以二环己基碳二亚胺(DCC) 为催化剂，乙腈为溶剂，与二缩三乙二醇进行醚化反应，在经过后处理，得到产物1，2-二(2- (2,6-二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。