[发明专利]一种抗多种金属离子干扰的环境水样中总铬含量的新型检测方法

摘要

本发明公开了一种抗多种金属离子干扰的环境水样中总铬含量的新型检测方法，试剂配方简单，且可根据实际使用情况适当调整各试剂加入量，方法稳定，线性和重现性较好，加标回收率满足要求，且受其他单一或者多种混合金属离子影响较小。将本方法应用在水质在线监测领域中，具有极高的实用价值，方法简单，可操作性强，抗金属离子干扰的种类较多，适用于水质在线监测行业的需求。

主权项

一种抗多种金属离子干扰的环境水样中总铬含量的新型检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）ρ=100mg/L六价铬标准储备液的配制：准确称取0.2829±0.0001g经120℃干燥2h的重铬酸钾基准试剂至干净烧杯中，加入超纯水搅拌至完全溶解，然后转移至1000ml的容量瓶中，用纯水清洗烧杯三次，清洗液也倒入上述容量瓶中，然后加水定容至刻度，摇匀待用；（2）六价铬标准溶液的配制：分别准确移取浓度为100mg/L的六价铬标准储备液0.2ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml置于1000ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，上下摇匀后，即分别得到浓度为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L的六价铬标准溶液；（3）待测环境水样的配制：将取回的含有悬浮物的水样静置过夜，取上清液进行测量；（4）待测环境水样加标溶液的配制：准确移取浓度为100mg/L的六价铬标准储备液1.0ml加入至1000ml的容量瓶中，然后用静置过夜后的环境水样上清液进行稀释定容，上下摇匀后，得到环境水样加标0.1mg/L六价铬的加标溶液；（5）含有干扰离子环境水样的配制：A、单一离子干扰水样：a、分别准确移取0.5ml的浓度为1000mg/L的铁标准溶液、铜标准溶液、钙标准溶液、镁标准溶液、铝标准溶液和锌标准溶液至五个不同的100ml的容量瓶中，用静置过夜后的环境水样上清液定容至刻度，上下摇匀后，即分别得到各含有5mg/L铁离子、5mg/L铜离子、5mg/L钙离子、5mg/L镁离子、5mg/L铝离子和5mg/L锌离子的五组单一干扰离子环境水样溶液；b、分别准确移取0.2ml的浓度为1000mg/L的铅标准溶液、镍标准溶液、锰标准溶液和钒标准溶液至四个不同的100ml的容量瓶中，用静置过夜后的环境水样上清液定容至刻度，上下摇匀后，即分别得到各含有2mg/L铅离子、2mg/L镍离子、2mg/L锰离子和2mg/L钒离子的四组单一干扰离子环境水样溶液；c、分别准确移取50.0μL浓度为1000mg/L的汞标准溶液、镉标准溶液至两个不同的100ml的容量瓶中，用静置过夜后的环境水样上清液定容至刻度，上下摇匀后，即分别得到各含有0.5mg/L汞离子和0.5mg/L镉离子的两组单一干扰离子环境水样溶液；B、混合离子干扰水样：分别准确移取0.5ml浓度为1000mg/L的铁标准溶液、铜标准溶液、钙标准溶液、镁标准溶液、铝标准溶液和锌标准溶液至同一个100ml的容量瓶中；再分别移取0.2ml浓度为1000mg/L的铅标准溶液、镍标准溶液、锰标准溶液和钒标准溶液至上述100ml容量瓶中；再分别移取50.0μL浓度为1000mg/L的汞标准溶液、镉标准溶液至上述容量瓶中；然后用静置过夜后的环境水样上清液定容至刻度，上下摇匀后，即得到含有5mg/L的铁离子、铜离子、钙离子、镁离子、铝离子和锌离子，2mg/L的铅离子、镍离子、锰离子、钒离子，0.5mg/L的汞离子、镉离子干扰的混合离子干扰水样；（6）氧化剂的配制：取一个500ml的干净烧杯，加入约300ml超纯水，然后准确称取17.85g过硫酸钠溶于水中，搅拌溶解完全后，倒入至500ml的容量瓶中，定容至刻度，摇匀，待用；（7）稀硫酸溶液的配制：取一个500ml的干净烧杯，加入约300ml超纯水，用量筒移取70ml的浓硫酸，边搅拌边缓慢加入至水中，搅拌均匀后，倒入至500ml的容量瓶中，定容至刻度，摇匀，待用；（8）显色剂的配制：a、准确称取9.5g盐酸羟胺溶于约100ml纯水中；b、准确称取2.45g二苯氨基脲溶于250ml的乙醇中；然后将上述a和b溶液混合，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，摇匀，即可得到显色剂；（9）分别取步骤（2）配制的浓度为0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L的六价铬标准溶液至密闭消解瓶中，然后加入氧化剂进行高温氧化、再降温至43~46℃后加入稀硫酸溶液调节酸度，再加入显色剂，混合均匀后静置反应3~5min，于波长525nm处进行比色测量，依据吸光度和浓度的关系拟合标准曲线；（10）待测环境水样中的各种价态和形态的铬与氧化剂混合，在高温密闭环境中氧化消解成六价铬；氧化消解完成后降温至43~46℃，加入稀硫酸溶液调节酸度，再加入显色剂，混合均匀后静置3~5min，于波长525nm处进行比色测量，根据标准曲线和公式计算得到环境水样中总铬的含量；（11）待测环境水样加标溶液中的各种价态和形态的铬与氧化剂混合，在高温密闭环境中氧化消解成六价铬；氧化消解完成后降温至43~46℃，加入稀硫酸溶液调节酸度，再加入显色剂，混合均匀后静置反应3~5min，于波长525nm处进行比色测量，根据标准曲线和公式计算得到环境水样中总铬的含量；（12）含有单一干扰离子或者混合干扰离子环境水样中的各种价态和形态的铬与氧化剂混合，在高温密闭环境中氧化消解成六价铬；氧化消解完成后降温至43~46℃，加入稀硫酸溶液调节酸度，再加入显色剂，混合均匀后静置反应3~5min，于波长525nm处进行比色测量，根据标准曲线和公式计算得到环境水样中总铬的含量，并判断出干扰离子对总铬测量的影响。