[发明专利]白酒检测专用毛细管色谱柱的制备方法

摘要

本发明涉及一种白酒检测专用毛细管色谱柱的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴用HCl、清水淋洗弹性石英毛细管柱内壁后安装在色谱仪器上，通氮气吹扫、加热，即得预处理的弹性石英毛细管柱；⑵有机皂土加入甲苯，经超声处理即得有机皂土悬浊液；⑶采用动态法从预处理的弹性石英毛细管柱的两端涂覆有机皂土悬浊液，经氮气吹干，得到预涂覆有机皂土的毛细管色谱柱；⑷将中等极性固定液和极性固定液按比例混合后，溶解在有机溶剂二氯甲烷中，配制成涂敷溶液；⑸采用静态法将所述涂敷溶液涂渍在所述预涂覆有机皂土的毛细管色谱柱上，静态涂敷完成后，该毛细管色谱柱接入气相色谱仪器中进行色谱柱老化处理即得。本发明制作方法简单、重复性好、成本低廉。

主权项

1.白酒检测专用毛细管色谱柱的制备方法，包括以下步骤：⑴先用 1~3 mol/L HCl淋洗弹性石英毛细管柱内壁，再用清水淋洗所述弹性石英毛细管柱内壁 3~4 次，最后将淋洗过的所述弹性石英毛细管柱安装在色谱仪器上，通氮气吹扫，加热至 200~300℃，保持 4~6h，即得预处理的弹性石英毛细管柱；⑵准确称取50mg有机皂土，加入 50 mL甲苯，以频率为35~45KHz进行超声处理，30 min后即得有机皂土悬浊液；⑶采用动态法依次从所述预处理的弹性石英毛细管柱的两端各涂覆一次有机皂土悬浊液，每次压入3~4 圈，然后以 40~60 cm/s的速率将其吹出，涂覆完成后用纯度为99.99%的氮气将所述预处理的弹性石英毛细管柱吹干，得到预涂覆有机皂土的毛细管色谱柱；⑷将中等极性固定液和极性固定液按照质量百分比6.0%~10.0%比例混合后，溶解在有机溶剂二氯甲烷中，配制成浓度为0.30~2.50g/100mL涂敷溶液；所述中等极性固定液是指聚氰丙基硅氧烷；所述极性固定液是指邻苯二甲酸改性的聚乙二醇类固定液；⑸采用静态法将所述涂敷溶液涂渍在所述预涂覆有机皂土的毛细管色谱柱上，静态涂敷完成后，该毛细管色谱柱接入气相色谱仪器中，在 200~250℃进行色谱柱老化处理，5~24小时后即得。