[发明专利]白酒检测专用毛细管色谱柱的制备方法

说明书

本发明涉及一种白酒检测专用毛细管色谱柱的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴用HCl、清水淋洗弹性石英毛细管柱内壁后安装在色谱仪器上，通氮气吹扫、加热，即得预处理的弹性石英毛细管柱；⑵有机皂土加入甲苯，经超声处理即得有机皂土悬浊液；⑶采用动态法从预处理的弹性石英毛细管柱的两端涂覆有机皂土悬浊液，经氮气吹干，得到预涂覆有机皂土的毛细管色谱柱；⑷将中等极性固定液和极性固定液按比例混合后，溶解在有机溶剂二氯甲烷中，配制成涂敷溶液；⑸采用静态法将所述涂敷溶液涂渍在所述预涂覆有机皂土的毛细管色谱柱上，静态涂敷完成后，该毛细管色谱柱接入气相色谱仪器中进行色谱柱老化处理即得。本发明制作方法简单、重复性好、成本低廉。

技术领域

本发明涉及一种色谱柱的制备方法，尤其涉及白酒检测专用毛细管色谱柱的制备方法。

背景技术

自从国家加强对食品安全的监管以来，随着生产工艺和分析技术的不断进步，越来越多的人了解到只知道白酒中的骨架香成分并不能区分白酒的细微差别。

在对白酒香味成分分析中，气相色谱分析技术在企业的研发与创新不够，最初的DNP填充柱仅能分离白酒中十几个主要骨架成分，同时乙酸乙酯与正丙醇的分离度不是很好。随着白酒行业质量控制分析技术的升级换代，需要更为精确和全面的色谱分析数据。

GB/T10345以及CN00123364中大孔径的白酒LZP-930色谱柱虽然解决了白酒中甲醇和乙酸乙酯的分离问题，但是对于白酒香味成分的分析也仅做到二十几种，并且在这类固定液中白酒中的酸类物质出峰峰形拖尾，影响准确定量。而PEG-20M类的毛细管色谱柱虽然能够满足直接进样分析白酒中醇、酯、醛、酮， 还能直接测定有机酸，甚至高碳脂肪酸乙酯的含量，但是这类极性毛细管色谱柱不能将乙酸乙酯与乙缩醛分离, 因此还需填充柱色谱配合测定，而且低度白酒里面含有的大量水也会影响PEG-20M毛细管柱的使用寿命。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制作方法简单、重复性好、成本低廉的白酒检测专用毛细管色谱柱的制备方法。

为解决上述问题，本发明所述的白酒检测专用毛细管色谱柱的制备方法，包括以下步骤：

⑴先用 1~3 mol/L HCl淋洗弹性石英毛细管柱内壁，再用清水淋洗所述弹性石英毛细管柱内壁 3~4 次，最后将淋洗过的所述弹性石英毛细管柱安装在色谱仪器上，通氮气吹扫，加热至 200~300℃，保持 4~6h，即得预处理的弹性石英毛细管柱；

⑵准确称取50mg有机皂土，加入 50 mL甲苯，以频率为35~45KHz进行超声处理，30min后即得有机皂土悬浊液；

⑶采用动态法依次从所述预处理的弹性石英毛细管柱的两端各涂覆一次有机皂土悬浊液，每次压入3~4 圈，然后以 40~60 cm/s的速率将其吹出，涂覆完成后用纯度为99.99%的氮气将所述预处理的弹性石英毛细管柱吹干，得到预涂覆有机皂土的毛细管色谱柱；

⑷将中等极性固定液和极性固定液按照质量百分比6.0%~10.0%比例混合后，溶解在有机溶剂二氯甲烷中，配制成浓度为0.30~2.50g/100mL涂敷溶液；

⑸采用静态法将所述涂敷溶液涂渍在所述预涂覆有机皂土的毛细管色谱柱上，静态涂敷完成后，该毛细管色谱柱接入气相色谱仪器中，在 200~250℃进行色谱柱老化处理，24小时后即得。

所述步骤⑴中弹性石英毛细管柱的柱长为50~100m、内径为0.25~0.32mm、膜厚0.5~1.0um。

所述步骤⑷中中等极性固定液是指聚氰丙基硅氧烷。

所述步骤⑷中极性固定液是指邻苯二甲酸改性的聚乙二醇类固定液。

本发明与现有技术相比具有以下优点：