[发明专利]一种快速筛查中成药和保健品中非法添加的132种化学药物的方法

摘要

本发明公开了一种快速筛查中成药和保健品中非法添加的132种化学药物的方法。本发明方法采用Agilent Poroshell 120 EC‑C18色谱柱进行分离，以0.1％甲酸水‑乙腈作为流动相；采用电喷雾电离正离子模式，采用预设定多反应监测模式。结果表明本发明方法对132种化学药物在线性范围内线性关系良好；定量限在2μg/Kg～200μg/Kg之间；在低、中、高三个添加水平下的回收率为43.36％～114.92％；RSD为0.4％～14.81％。该方法灵敏度高、专属性强、简便快速，可有效用于保健品及中成药样品中132种非法添加化学药物的同时快速筛查。

主权项

1.一种快速筛查中成药和保健品中非法添加的132种化学药物的方法，其特征在于，包括以下步骤：一、溶液的配制对照品溶液的制备：配制132种化学药物的混合标准溶液；供试品溶液的配制：将待检测的中成药或保健品样品研细混匀，加入甲醇适量，超声处理，冷却，用甲醇定容，滤膜过滤，滤液待上机检测；二、样品中132种化学药物的定性定量分析1)将上述混合标准溶液用甲醇配置成个不同浓度混合标准溶液，进行高效液相色谱‑串联质谱检测；以被测组分的峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，进行线性回归，分别制作132种目标化学药物的标准曲线；建立132种化合物的回归方程、相关系数和线性范围；2)所述高效液相色谱检测条件为：色谱柱为反相C₁₈液相色谱柱；柱温：30～45℃；流速：0.2～0.4mL/min；进样体积：5～110μL；流动相：A相为0.05～0.2％v/v甲酸水，B相为乙腈，进行梯度洗脱；所述串联质谱检测条件为：使用电喷雾离子源；采集模式为预设定多反应监测模式；在正离子模式下检测；132种化学药物的质谱参数分别为：表中*为定量离子；3)将上述配置好的供试样品溶液进行与混合标准溶液相同的高效液相色谱‑串联质谱检测；根据标准曲线分别计算出样品中该132种目标化学药物的含量；其中，所述梯度洗脱的程序为：