[发明专利]一种高浓度碱液中阴离子含量的分析方法

摘要

本发明属于水质分析技术领域，涉及高浓度碱液中阴离子含量的离子色谱测定技术。本发明通过在进样通道中增加阴离子抑制器在线降低待测样品的pH，满足离子色谱直接进样要求，结合自动进样器实现自动进样，具有自动化程度高、分析重现性好等优点，有效解决人工滴定和常规离子色谱法分析的不足，实现在线、自动分析高浓度碱性溶液中的阴离子含量。

主权项

一种高浓度碱液中阴离子含量的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、确定流程系统流程系统包括淋洗液瓶(1)，柱塞泵(2)，捕获柱(3)，淋洗液发生器(4)，自再生捕获柱(5)，脱气盒(6)，六通阀(7)，阴离子抑制器一(8)，进样器(9)，保护柱(10)，分析柱(11)，阴离子抑制器二(12)，电导检测器(13)；柱塞泵(2)用于为淋洗液的注入提供动力，通过塑料软管与淋洗液瓶(1)和捕获柱(3)相连接，捕获柱(3)用于去除洗淋洗液中杂质；淋洗液发生器(4)通过塑料软管与自再生捕获柱(5)相连接，根据需分析的阴、阳离子的不同选择不同的淋洗液发生器(4)；自再生捕获柱(5)用于去除淋洗液发生器(4)产生的淋洗液的杂质，通过塑料软管与淋洗液发生器(4)和脱气盒(6)相连接；脱气盒(6)用于去除淋洗液发生器(4)产生的气体，通过塑料软件将六通阀(7)与自再生捕获柱(5)相连接；六通阀(7)共计六个接口，一、四号位通过定量环与待测样品连接，根据待测样品选择不同体积的定量环；二号位通过塑料软管与脱气盒(6)出口相连接；三号位通过塑料软件与保护柱(10)相连接；五号位连接待测样品；六号位用于排废；通过六通阀(7)实现待测样品的进样和分析的切换；保护柱(10)通过塑料软管将六通阀(7)与分析柱(11)相连接，根据待分析阴、阳离子选择不同的保护柱类型；分析柱(11)通过塑料软管将保护柱(10)和阴离子抑制器二(12)相连接；阴离子抑制器二(12)通过塑料软管将分析柱(11)和电导检测器(13)相连接；电导检测器(13)通过塑料软管与阴离子抑制器二(12)相连接，出口直接排废液；淋洗液瓶(1)中的去离子水在柱塞泵(2)的作用下依次流过捕获柱(3)、淋洗液发生器(4)，自再生捕获柱(5)，脱气盒(6)，六通阀(7)，保护柱(10)，分析柱(11)，阴离子抑制器二(12)，电导检测器(13)；待测样品放置在进样器(9)，在进样器(9)的推动下，待测样品流到阴离子型抑制器(8)的进样通道，再流至六通阀(7)的定量环上，实现样品的定量进样；去离子水流经阴离子型抑制器(8)的再生液通道，去离子水在阴离子型抑制器(8)的作用下电解产生氢离子和氢氧根离子，在阴离子型抑制器(8)的离子选择透过性膜的作用下，氢离子与进样通道中待测样品中的氢氧根离子相结合成水，降低待测样品的pH；待测样品中的阳离子通过再生液通道排到废液中，阴离子流到六通阀(7)上的定量环，实现自再生方式连续降低待测样品的pH，满足离子色谱法对待测样品pH要求；步骤二、确定其他设备本方法所使用的设备还包括电脑、离子色谱仪、高纯氮气、色谱工作站；电脑用于色谱工作站的安装，并通过色谱工作站控制离子色谱仪的工作；高纯氮气用于覆盖淋洗液和再生液，并通过淋洗液调节阀和再生液调节阀调节淋洗液和再生液的压力，为淋洗液发生器和抑制器提供外接水；步骤三、依次打开电源、离子色谱仪、离子色谱柱中的淋洗液调节阀和再生液调节阀，设定淋洗液调节阀压力、再生液调节阀压力；步骤四、打开色谱工作站，设定步骤一中流程系统的各装置工艺参数；步骤五、通过色谱工作站采集电导检测器(13)的信号基线，待基线平稳后停止采集；步骤六、将待测样品稀释到1～3wt.％，放在进样器(9)中；步骤七、在色谱工作站设定待测样品的名称、类型、位置、循环次数、进样体积、稀释倍数、分析方法，启动分析；步骤八、分析结束后，工作站自动保存、给出分析结果。