[发明专利]一种高浓度碱液中阴离子含量的分析方法

说明书

本发明属于水质分析技术领域，涉及高浓度碱液中阴离子含量的离子色谱测定技术。本发明通过在进样通道中增加阴离子抑制器在线降低待测样品的pH，满足离子色谱直接进样要求，结合自动进样器实现自动进样，具有自动化程度高、分析重现性好等优点，有效解决人工滴定和常规离子色谱法分析的不足，实现在线、自动分析高浓度碱性溶液中的阴离子含量。

技术领域

本发明属于水质分析技术领域，涉及高浓度碱液中阴离子含量的离子色谱测定技术。

背景技术

常规技术方案中，高浓度碱性溶液中阴离子含量的分析采用人工滴定方法，先将碱性溶液中和至中性，再进一步滴定分析，具有操作步骤复杂、分析速度慢、重现性差等不足。

离子色谱仪广泛应用于阴离子含量的分析，然而受制于保护柱、分析柱的材料性能无法直接应用于高浓度碱性溶液中阴离子的分析。为解决高浓度碱液中阴离子含量的人工滴定的复杂操作步骤、分析速度慢、重现性差和离子色谱法无法直接分析高浓度碱液的问题，因此，亟需研究发明一种利用离子色谱仪在线降低高浓度碱性溶液的pH，实现连线、自动分析高浓度碱液中阴离子的分析方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种高浓度碱液中阴离子含量的分析方法，在线降低高浓度碱液的pH，满足离子色谱仪对进样pH要求，实现在线、自动分析。

为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是

一种高浓度碱液中阴离子含量的分析方法，包括以下步骤：

步骤一、确定流程系统

流程系统包括淋洗液瓶，柱塞泵，捕获柱，淋洗液发生器，自再生捕获柱，脱气盒，六通阀，阴离子抑制器一，进样器，保护柱，分析柱，阴离子抑制器二，电导检测器；

柱塞泵用于为淋洗液的注入提供动力，通过塑料软管与淋洗液瓶和捕获柱相连接，捕获柱用于去除洗淋洗液中杂质；

淋洗液发生器通过塑料软管与自再生捕获柱相连接，根据需分析的阴、阳离子的不同选择不同的淋洗液发生器；

自再生捕获柱用于去除淋洗液发生器产生的淋洗液的杂质，通过塑料软管与淋洗液发生器和脱气盒相连接；

脱气盒用于去除淋洗液发生器产生的气体，通过塑料软件将六通阀与自再生捕获柱相连接；

六通阀共计六个接口，一、四号位通过定量环与待测样品连接，根据待测样品选择不同体积的定量环；二号位通过塑料软管与脱气盒出口相连接；三号位通过塑料软件与保护柱相连接；五号位连接待测样品；六号位用于排废；通过六通阀实现待测样品的进样和分析的切换；

保护柱通过塑料软管将六通阀与分析柱相连接，根据待分析阴、阳离子选择不同的保护柱类型；

分析柱通过塑料软管将保护柱和阴离子抑制器二相连接；

阴离子抑制器二通过塑料软管将分析柱和电导检测器相连接；

电导检测器通过塑料软管与阴离子抑制器二相连接，出口直接排废液；

淋洗液瓶中的去离子水在柱塞泵的作用下依次流过捕获柱、淋洗液发生器，自再生捕获柱，脱气盒，六通阀，保护柱，分析柱，阴离子抑制器二，电导检测器；

待测样品放置在进样器，在进样器的推动下，待测样品流到阴离子型抑制器的进样通道，再流至六通阀的定量环上，实现样品的定量进样；

去离子水流经阴离子型抑制器的再生液通道，去离子水在阴离子型抑制器的作用下电解产生氢离子和氢氧根离子，在阴离子型抑制器的离子选择透过性膜的作用下，氢离子与进样通道中待测样品中的氢氧根离子相结合成水，降低待测样品的pH；