[发明专利]超快沉降型分子刷结构重金属捕捉剂及其制备方法及其应用有效
申请号: | 201711127098.7 | 申请日: | 2017-11-15 |
公开(公告)号: | CN107890856B | 公开(公告)日: | 2019-11-26 |
发明(设计)人: | 刘锋;唐秋实;陈燕舞;彭琦;洪丹;张浥琨;郭志杰;霍应鹏 | 申请(专利权)人: | 顺德职业技术学院 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C02F103/16 |
代理公司: | 44250 佛山市科顺专利事务所 | 代理人: | 梁红缨<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 528300 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明涉及一种超快沉降型分子刷结构重金属捕捉剂及其制备方法及其应用,特点是由聚合物主链的聚羟乙基丙烯酰胺、功能高分子侧链前驱体聚合物末端含羧基的聚N‑乙烯基甲酰胺、水、催化剂即N‑羟基琥珀酰亚胺、1‑乙基‑3‑(3‑二甲胺基丙基)碳二亚胺碘甲烷盐、氢氧化钾、1,2‑环己二胺四乙酸二酐及二硫化碳制备超快沉降型分子刷结构重金属捕捉剂,并将超快沉降型分子刷结构重金属捕捉剂用于处理电镀、冶炼、采矿、选矿、化工及机械等行业所产生的废水。其的新型螯合官能团能吸附络合型重金属离子,每个基本单位能提供六配位原子进行强力螯合吸附,进一步通过助沉降侧链的二硫代氨基甲酸钠与助沉降剂发生化学沉淀反应,在数秒内生成大的聚集体,从而实现快速沉降,具有高效的捕捉和沉降性能。 | ||
搜索关键词: | 沉降 分子 结构 重金属 捕捉 及其 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
1.一种超快沉降型分子刷结构重金属捕捉剂,其特征在于包括1~10份的聚合物主链的聚羟乙基丙烯酰胺(PHEMAA)、1~80份的功能高分子侧链前驱体聚合物末端含羧基的聚N-乙烯基甲酰胺(PNVF-COOH)、100~500份的水、1~5份的催化剂即N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)、1~5份的1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亚胺碘甲烷盐(EDC·CH3I)、1~10份的氢氧化钾、1~80份的1,2-环己二胺四乙酸二酐(CDTAD)及1~10份的二硫化碳;所述聚合物主链的聚羟乙基丙烯酰胺(PHEMAA)是通过普通自由基聚合或可控活性聚合法合成PHEMAA聚合物主链;所述功能高分子侧链前驱体聚合物末端含羧基的聚N-乙烯基甲酰胺(PNVF-COOH)主要采用偶氮二氰基戊酸为引发剂,通过普通自由基聚合合成末端含羧基的聚N-乙烯基甲酰胺(PNVF-COOH)聚合物;所述1,2-环己二胺四乙酸二酐(CDTAD) 的合成方法是将1~80份的1,2-环己二胺四乙酸和1~80份的乙酸酐溶解于1~80份的2-甲基吡啶中,控制于50~70℃,反应20~40小时,获得1,2-环己二胺四乙酸二酐;其制备步骤如下:/n步骤一制备聚羟乙基丙烯酰胺-接枝-聚N-乙烯基甲酰胺(PHEMAA-g-PNVF)/n将1~10份的聚合物主链的聚羟乙基丙烯酰胺(PHEMAA)和1~80份的功能高分子侧链前驱体聚合物末端含羧基的聚N-乙烯基甲酰胺(PNVF-COOH)混合溶于100~500份的水里,加入1~5份的催化剂即N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)和1~5份的1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亚胺碘甲烷盐(EDC·CH3I),控温于50~80℃,进行酯化反应10~70小时,获得聚羟乙基丙烯酰胺-接枝-聚N-乙烯基甲酰胺(PHEMAA-g-PNVF);/n步骤二制备聚羟乙基丙烯酰胺-接枝-聚乙烯胺(PHEMAA-PVA)/n在步骤一所得到的聚羟乙基丙烯酰胺-接枝-聚N-乙烯基甲酰胺(PHEMAA-g-PNVF)中加入1~10份氢氧化钾,控温于50~80℃,进行水解反应12~48小时,获得聚羟乙基丙烯酰胺-接枝-聚乙烯胺(PHEMAA-PVA);/n步骤三 制备聚羟乙基丙烯酰胺-接枝-(聚乙烯胺基环己二胺四乙酸钠-无规-聚乙烯胺)(PHEMAA-g-(PVACDTANa-r-PVA))/n在步骤二所得到的聚羟乙基丙烯酰胺-接枝-聚乙烯胺(PHEMAA-PVA)中加入1~80份的1,2-环己二胺四乙酸二酐(CDTAD),进行酰基化反应5~24小时,酰化度范围控制为80~99%,获得聚羟乙基丙烯酰胺-接枝-(聚乙烯胺基环己二胺四乙酸钠-无规-聚乙烯胺)(PHEMAA-g-(PVACDTANa-r-PVA));/n步骤四制备水溶性聚合物分子刷聚羟乙基丙烯酰胺-接枝-(聚乙烯胺基环己二胺四乙酸钠-无规-聚乙烯胺基二硫代氨基甲酸钠)(PHEMAA-g-( PVACDTANa-r-PVACS2Na))/n在步骤三所得到的聚羟乙基丙烯酰胺-接枝-(聚乙烯胺基环己二胺四乙酸钠-无规-聚乙烯胺)(PHEMAA-g-(PVACDTANa-r-PVA))中加入1~10份的二硫化碳,控温于20~40℃,进行加成反应1~3小时,最终获得水溶性聚合物分子刷聚羟乙基丙烯酰胺-接枝-(聚乙烯胺基环己二胺四乙酸钠-无规-聚乙烯胺基二硫代氨基甲酸钠)(PHEMAA-g-( PVACDTANa-r-PVACS2Na)) 即超快沉降型分子刷结构重金属捕捉剂,以上均为质量份数。/n
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