[发明专利]一种氯羟吡啶毒性杂质DCAL的制备及纯化方法在审
| 申请号： | 201711110366.4 | 申请日： | 2017-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN107721915A | 公开（公告）日： | 2018-02-23 |
| 发明（设计）人： | 刘磊;赵云德;陈龙;黄正帅 | 申请（专利权）人： | 刘磊 |
| 主分类号： | C07D213/73 | 分类号： | C07D213/73;C07D213/89 |
| 代理公司： | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司11467 | 代理人： | 冯燕平 |
| 地址： | 225200 江苏省扬州市江都*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种氯羟吡啶毒性杂质DCAL的制备及纯化方法，属于药物标准品制备技术领域；本发明首先进行氯化反应，首先将溶剂和2,6‑二甲基‑4‑氨基吡啶溶解，然后慢慢加入氯化剂进行氯化，反应结束，反应液经中和水洗、浓缩结晶、过滤或者直接中和过滤得到DCAL的粗品；在将粗品纯化，粗品中加入乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂，搅拌溶解，滴加石油醚析出固体，过滤，滤液浓缩降温析晶，再过滤，固体烘干得到DCAL纯品；本发明的方法反应温度低，反应时间短，反应副产物少，产物容易纯化，为兽药氯羟吡啶的杂质对照品的制备提供了便利。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 毒性 杂质 dcal 制备 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种氯羟吡啶毒性杂质DCAL制备及纯化方法，其特征在于，该方法主要包括以下步骤：（1）反应瓶中加入溶剂和2,6‑二甲基‑4‑氨基吡啶搅拌使其溶解；（2）慢慢加入氯化剂进行氯化；（3）反应结束后，反应液经适当的后处理得到DCAL的粗品；（4）将DCAL粗品溶于乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂中；（5）滴加石油醚析出固体，过滤；（6）滤液浓缩降温析晶，再过滤，固体烘干得到DCAL纯品。
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