[发明专利]一种氯羟吡啶毒性杂质DCAL的制备及纯化方法

权利要求书

1.一种氯羟吡啶毒性杂质DCAL制备及纯化方法，其特征在于，该方法主要包括以下步骤：

（1）反应瓶中加入溶剂和2,6-二甲基-4-氨基吡啶搅拌使其溶解；

（2）慢慢加入氯化剂进行氯化；

（3）反应结束后，反应液经适当的后处理得到DCAL的粗品；

（4）将DCAL粗品溶于乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂中；

（5）滴加石油醚析出固体，过滤；

（6）滤液浓缩降温析晶，再过滤，固体烘干得到DCAL纯品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述溶剂为有机溶剂或水；所述2,6-二甲基-4-氨基吡啶与溶剂的重量比为1：5～20。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述有机溶剂为甲苯、乙酸乙酯。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述用水做溶剂时需用盐酸调节pH至3～4使2,6-二甲基-4-氨基吡啶溶解。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述氯化剂为三氯氧磷、五氯化磷或者氯气。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述氯化剂用量为2,6-二甲基-4-氨基吡啶的用量的1～2.2倍当量。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述后处理方法为：当有机溶剂做溶剂时须先进行冰解，用液碱中和，分层，有机层再浓缩得到DCAL粗品；当水做溶剂时用液碱中和、过滤得到DCAL粗品。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述反应为：当使用的氯化剂为氯气时，室温反应一段时间即可；当使用的氯化剂为三氯氧磷、五氯化磷时，60℃-80℃反应5-12小时。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述混合溶剂中乙醇和乙酸乙酯的体积比为1:1～3；混合溶剂的用量为DCAL粗品的8～16倍体积重量比。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）所述石油醚、乙醇、乙酸乙酯体积比为2～8:1:1～3。