[发明专利]一种抗滴落的一体膨胀型无卤阻燃剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种抗滴落的一体膨胀型无卤阻燃剂及其制备方法，该无卤阻燃剂的制备方法包括以下步骤：三嗪化合物预聚体溶液的制备、带有聚四氟乙烯的聚磷酸铵的制备、三嗪化合物在聚磷酸铵表面的包覆。本发明在聚磷酸铵的合成过程中将聚四氟乙烯以乳液的形式喷雾分散在聚磷酸铵中，再将三嗪化合物通过微胶囊的形式包裹在聚磷酸铵表面，一方面有效降低了阻燃剂的水溶性，另一方面提高了阻燃剂的耐加工性能和耐析出性能，最终得到的阻燃剂用在聚烯烃中可以获得更加均匀和稳定的阻燃性能。

主权项

1.一种抗滴落的一体膨胀型无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)将三嗪化合物、分散剂和水加入反应釜，再加入甲醛溶液，60～100℃反应2～8h，得到三嗪化合物预聚体溶液；

2)将五氧化二磷和磷酸氢二铵加入捏合机，预热至180～350℃，通入氨气进行反应，反应完后停止通氨气；

3)将聚四氟乙烯乳液通过喷雾设备喷洒在捏合机内的粉体表面，加热，并通入氨气，进行烧结；

4)停止通入氨气和加热，通氮气，得到带有聚四氟乙烯的聚磷酸铵；

5)将捏合机内温度控制在80～150℃，加入步骤1)的三嗪化合物预聚体溶液，反应2～8h，再加入固化剂，反应4～12h，再通入氨气吸收未反应的甲醛，得到抗滴落的一体膨胀型无卤阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的三嗪化合物为结构式(1)和(2)所示的化合物中的一种：

其中，R₁和R₂彼此独立地表示‑NH₂、‑NHC_yH_2yOR₃中的一种，1≤y≤8，R₃为‑H、C₁～C₈的烷基、C₂～C₆的烯基中的一种，X为2≤Z≤6。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的三嗪化合物、甲醛的摩尔比为1：(1～6)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的分散剂、水的质量比为1：(1～20)；步骤1)所述的三嗪化合物的添加量为分散剂和水总质量的0.5～5倍。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的分散剂为沸点50～150℃的脂肪族醇、沸点50～150℃的脂肪族酮中的至少一种；步骤1)所述的甲醛溶液的质量分数为35％～40％；步骤2)所述的五氧化二磷为结晶H型。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的五氧化二磷和磷酸氢二铵的总添加量为三嗪化合物质量的2～10倍；步骤2)所述的五氧化二磷、磷酸氢二铵的摩尔比为1：(1.0～1.1)。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的聚四氟乙烯乳液的添加量为五氧化二磷、磷酸氢二铵和三嗪化合物总质量的0.5％～2％。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5)所述的固化剂为氯化铵、磷酸氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾酸式盐、柠檬酸、醋酸中的至少一种；步骤5)所述的固化剂的添加量为三嗪化合物预聚体溶液质量的0.5％～10％。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的氨气的通入流量为20～25m³/h，通氨气时间为2～4h；步骤3)所述的氨气的通入流量为8～15m³/h，通氨气时间为1～3h；步骤4)所述的氮气的通入流量为2～5m³/h；步骤5)所述的氨气的通入流量为0.5～2m³/h，通氨气时间为1～2h。

10.权利要求1～9中任意一项所述的制备方法制备的抗滴落的一体膨胀型无卤阻燃剂。