[发明专利]一种抗滴落的一体膨胀型无卤阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种抗滴落的一体膨胀型无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)将三嗪化合物、分散剂和水加入反应釜，再加入甲醛溶液，60～100℃反应2～8h，得到三嗪化合物预聚体溶液；

2)将五氧化二磷和磷酸氢二铵加入捏合机，预热至180～350℃，通入氨气进行反应，反应完后停止通氨气；

3)将聚四氟乙烯乳液通过喷雾设备喷洒在捏合机内的粉体表面，加热，并通入氨气，进行烧结；

4)停止通入氨气和加热，通氮气，得到带有聚四氟乙烯的聚磷酸铵；

5)将捏合机内温度控制在80～150℃，加入步骤1)的三嗪化合物预聚体溶液，反应2～8h，再加入固化剂，反应4～12h，再通入氨气吸收未反应的甲醛，得到抗滴落的一体膨胀型无卤阻燃剂；

步骤2)所述的五氧化二磷和磷酸氢二铵的总添加量为三嗪化合物质量的2～10倍；

步骤2)所述的五氧化二磷、磷酸氢二铵的摩尔比为1：(1.0～1.1)；

步骤3)所述的聚四氟乙烯乳液的添加量为五氧化二磷、磷酸氢二铵和三嗪化合物总质量的0.5％～2％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的三嗪化合物为结构式(1)和(2)所示的化合物中的一种：

其中，R₁和R₂彼此独立地表示-NH₂、-NHC_yH_2yOR₃中的一种，1≤y≤8，R₃为-H、C₁～C₈的烷基、C₂～C₆的烯基中的一种，X为2≤Z≤6。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的三嗪化合物、甲醛的摩尔比为1：(1～6)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的分散剂、水的质量比为1：(1～20)；步骤1)所述的三嗪化合物的添加量为分散剂和水总质量的0.5～5倍。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的分散剂为沸点50～150℃的脂肪族醇、沸点50～150℃的脂肪族酮中的至少一种；步骤1)所述的甲醛溶液的质量分数为35％～40％；步骤2)所述的五氧化二磷为结晶H型。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5)所述的固化剂为氯化铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾酸式盐、柠檬酸、醋酸中的至少一种；步骤5)所述的固化剂的添加量为三嗪化合物预聚体溶液质量的0.5％～10％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的氨气的通入流量为20～25m³/h，通氨气时间为2～4h；步骤3)所述的氨气的通入流量为8～15m³/h，通氨气时间为1～3h；步骤4)所述的氮气的通入流量为2～5m³/h；步骤5)所述的氨气的通入流量为0.5～2m³/h，通氨气时间为1～2h。

8.权利要求1～7中任意一项所述的制备方法制备的抗滴落的一体膨胀型无卤阻燃剂。