[发明专利]一种超临界萃取液化制备生物油的工艺方法

摘要

本发明属于环境保护和新能源技术领域，具体涉及一种将市政湿污泥制备成生物油的方法，本发明以超临界正己烷为萃取剂，协同湿污泥水热液化制备生物油，可缓解水热液化苛刻条件，提高生物油中脂肪酸含量及热值，达到提高生物油产率和油品质的目的，并为生物油的后续处理及资源化利用提供有利条件。

主权项

一种超临界萃取液化制备生物油的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取70g湿污泥、100ml正己烷或100ml去离子水倒入反应釜内；检查反应釜密封圈有无灰尘和其他异物，如果有异物，应用干净的布料将其擦除；确定无异物后，升高釜体，使反应釜上下部分合闭并对称旋紧螺丝；检查反应釜通气阀是否疏通，在确定其通气状况良好后，用氮气吹扫反应釜5min排出空气；吹扫完毕关闭反应釜通气阀门，断开氮气并对磁力搅拌器通冷却水；(2)开启电脑升温程序，设定夹套温度，釜内温度和反应停留时间，磁力搅拌器转速，使夹套以5.5℃/min的升温速率升温到反应温度，并保持一定反应停留时间；(3)反应结束后，首先停止反应程序，将夹套和釜内温度设定为0℃，取下夹套并用小功率风扇使反应釜缓慢降温，待反应釜冷却至室温25℃左右时，即可停止冷却，打开排气阀，搜集釜内剩余气体，待压力显示为零时即可拆开反应釜，得到固液混合物；(4)倒出釜内固液混合物，并用适量乙醇和丙酮清洗釜壁及管线，洗液连同固液混合物通过真空抽滤进行固液分离；用适量的丙酮清洗残渣3次，得到固相产物和液相混合物；(5)采用旋转蒸发仪除去液相混合物中的乙醇及丙酮后，再用二氯甲烷萃取得到二氯甲烷可溶相和水相，二氯甲烷可溶相经45℃旋转蒸发得到生物油；固相产物在105℃下干燥12h后称重，定义为固体残渣。