[发明专利]一种2;5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法在审
| 申请号： | 201711089680.9 | 申请日： | 2017-11-08 |
| 公开（公告）号： | CN109748858A | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 胡友莉 | 申请（专利权）人： | 丹阳市易通安全技术服务有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61;C07D213/73 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212300 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机化学领域，特别是一种2,5‑二甲基‑3‑溴吡啶的合成方法，包括以下几个步骤：1、丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2甲基‑3‑硝基‑5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2,5‑二甲基‑3‑硝基吡啶；2、2,5‑二甲基‑3‑硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,5‑二甲基‑3‑氨基吡啶；3、2,5‑二甲基‑3‑氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑9℃‑4℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,5‑二甲基‑3‑溴吡啶。本发明方法的有益效果是：反应条件温和，收率高，且原料易得，成本较低，工艺路线短，具有工业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲基 滴加 氨基吡啶 硝基吡啶 合成 亚硝酸钠水溶液 丙二酸二乙酯 有机化学领域 碱金属 调节溶液pH 甲醇作溶剂 反应条件 工艺路线 加氢还原 甲苯溶液 滤液浓缩 酸性条件 缩合反应 滴加液 氯吡啶 抽滤 收率 脱羧 硝基 萃取 冷却 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种2,5‑二甲基‑3‑溴吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2甲基‑3‑硝基‑5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2,5‑二甲基‑3‑硝基吡啶；2,5‑二甲基‑3‑硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,5‑二甲基‑3‑氨基吡啶；2,5‑二甲基‑3‑氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑9℃‑4℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,5‑二甲基‑3‑溴吡啶。
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