[发明专利]一种2;5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法在审
| 申请号： | 201711089680.9 | 申请日： | 2017-11-08 |
| 公开（公告）号： | CN109748858A | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 胡友莉 | 申请（专利权）人： | 丹阳市易通安全技术服务有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61;C07D213/73 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212300 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲基 滴加 氨基吡啶 硝基吡啶 合成 亚硝酸钠水溶液 丙二酸二乙酯 有机化学领域 碱金属 调节溶液pH 甲醇作溶剂 反应条件 工艺路线 加氢还原 甲苯溶液 滤液浓缩 酸性条件 缩合反应 滴加液 氯吡啶 抽滤 收率 脱羧 硝基 萃取 冷却 浓缩 | ||
1.一种2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2甲基-3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2,5-二甲基-3-硝基吡啶；
2,5-二甲基-3-硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,5-二甲基-3-氨基吡啶；
2,5-二甲基-3-氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至-9℃-4℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,5-二甲基-3-溴吡啶。
2.按照权利要求1所述的一种2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述丙二酸二乙酯、碱金属、2甲基-3-硝基-5氯吡啶的摩尔比为4.2-5.3:1.4-1.7：1.2。
3.按照权利要求2所述的一种2,5-二甲基-3-溴吡啶吡啶的合成方法，其特征在于：所述碱金属选自金属钠、金属钾之间的一种。
4.按照权利要求3所述的一种2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法，其特征在于：
丙二酸二乙酯和钠反应生成盐，再滴加2甲基-3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2,5-二甲基-3-硝基吡啶，所述丙二酸二乙酯、碱金属、2甲基-3-硝基-5氯吡啶的摩尔比为4.2:1.4：1.2；
2,5-二甲基-3-硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,5-二甲基-3-氨基吡啶；
2,5-二甲基-3-氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至-9℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,5-二甲基-3-溴吡啶。
5.按照权利要求3所述的一种2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法，其特征在于：
丙二酸二乙酯和钠反应生成盐，再滴加2甲基-3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2,5-二甲基-3-硝基吡啶，所述丙二酸二乙酯、碱金属、2甲基-3-硝基-5氯吡啶的摩尔比为5.3:1.7：1.2；
2,5-二甲基-3-硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,5-二甲基-3-氨基吡啶；
2,5-二甲基-3-氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至4℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,5-二甲基-3-溴吡啶。
6.按照权利要求3所述的一种2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法，其特征在于：
丙二酸二乙酯和钾反应生成盐，再滴加2甲基-3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2,5-二甲基-3-硝基吡啶，所述丙二酸二乙酯、碱金属、2甲基-3-硝基-5氯吡啶的摩尔比为4.8:1.5：1.2；
2,5-二甲基-3-硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,5-二甲基-3-氨基吡啶；
2,5-二甲基-3-氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至-1℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,5-二甲基-3-溴吡啶。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于丹阳市易通安全技术服务有限公司，未经丹阳市易通安全技术服务有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711089680.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
