[发明专利]一种无溶剂4‑氯乙酰乙酸甲酯连续流合成方法和系统

摘要

本发明属于化工领域，具体涉及一种无溶剂4‑氯乙酰乙酸甲酯连续流合成方法和系统。本发明的反应过程是双乙烯酮与液氯经过微通道反应器模块8先进行氯化反应，氯化液与甲醇再经反应模块13进行酯化反应即得4‑氯乙酰乙酸甲酯粗品，粗品减压精馏后即得4‑氯乙酰乙酸甲酯成品。由于微通道反应器具有一定的阻力，常规的进料装置无法实现液氯进料，在微通道反应器中，气液反应混合效果没有液液反应效果好，且气体计量准确度差，会出现反应副产物增多，收率下降等问题。

主权项

一种无溶剂4‑氯乙酰乙酸甲酯连续流合成方法，其特征在于：①打开倒置的氯气钢瓶(1)阀门，并打开管路截止阀(3)，放出液氯，导入液氯增压罐(5)，待液位达到2/3后，再关闭氯气钢瓶(1)阀门与截止阀(3)，打开氮气瓶(2)阀门与管路截止阀(4)，对增压罐进行增压；②打开管路截止阀(6)，液氯和双乙烯酮储罐(9)分别经过计量泵(7)和(10)同时进入氯化反应模块(8)进行氯化反应；氯化反应的温度范围为‑50℃～25℃，反应时间为0.1s～50s，液氯与双乙烯酮的反应摩尔比为0.8～2:1。③氯化反应结束后，甲醇储罐(11)中的甲醇通过计量泵(12)与氯化液一同进入酯化反应模块(13)，进行酯化反应；酯化反应的温度范围为‑20℃～35℃，反应时间为0.1s～50s，甲醇与双乙烯酮的反应摩尔比为0.9～1.5:1；④粗品通过压力表背压阀(14)泄压后，进入气液分离缓冲罐(15)，尾气进入吸收罐(16)；⑤对粗品4‑氯乙酰乙酸甲酯进行减压精馏，即得产品4‑氯乙酰乙酸甲酯。