[发明专利]一种石墨烯复合材料

摘要

本发明涉及石墨烯材料和石墨烯应用技术领域，具体为一种石墨烯复合材料。本发明的石墨烯复合材料的制备包括石墨烯材料的制备、TiO2纳米杯的制备、石墨烯/TiO2纳米杯复合材料的制备等步骤。本发明制备的石墨烯/TiO2纳米杯比表面积大，石墨烯的引入能够很好的阻止电子和空穴的再次复合，将TiO2与石墨烯复合可有效提高产氢效果，大大提高对太阳光的利用率。

主权项

一种石墨烯复合材料，其特征在于：所述石墨烯复合材料的制备包括步骤：S1、石墨烯材料的制备：在反应器内将石墨粉与连二硫酸钾、五氧化二磷和浓硫酸的混合体系中反应，80℃水浴条件下搅拌5小时，至形成溶液，冷却、抽滤、干燥后得到预氧化的石墨；预氧化的石墨于三颈烧瓶中，在冰水浴的条件下与浓硫酸溶液混合，并逐渐加入的高锰酸钾，搅拌2小时，升温至40℃后，继续搅拌1小时，并按照体积比例为1：15的量加入30wt%双氧水和去离子水的混合溶液；抽滤，分别用质量分数为10%的稀盐酸和去离子水清洗1次，离心，干燥后得到氧化石墨烯；将该氧化石墨烯粉体按1：1000的质量比加入到蒸馏水中，用氨水调节其pH为10，在功率为150W下超声3h，获得稳定的氧化石墨烯悬浮液，在悬浮液中滴加水合肼，其加入量按每毫克石墨烯氧化物粉体加入0 .015毫升，用80℃恒温水浴加热10h，将反应物洗涤至中性，在真空下50℃烘干，即得到薄层石墨烯材料；S2、TiO2纳米杯的制备：室温条件下，将50mL乙醇、15mL去离子水、3mL浓度为0.28mol/L的盐酸配成的混合溶液逐滴滴入含有10mL钛酸四丁酯、60mL乙醇、5mL乙酰丙酮的溶液中，50Hz频率下，超声震荡2小时，制得TiO2溶胶；将TiO2溶胶以5000rpm的转速旋涂在FTO玻璃上，然后放入马弗炉，在500℃条件下烧结2小时，烧结后在FTO玻璃上形成锐钛矿型TiO2纳米晶体薄膜，厚度为30nm；将聚苯乙烯PS小圆柱以6%的质量比溶于体积比为1:2的水和乙醇的混合溶液中，并用微量进样器将该混合溶液缓慢注射到水的表面，使其自由分散，直至以单层铺满整个水面，然后加入1ml质量比为2%的十二烷基硫酸钠水溶液来降低水的表面张力，使单层小圆柱排列紧凑，最后放置24小时，使水中悬浮的小圆柱沉降，整个过程都在封闭环境中完成；将烧结好的TiO2薄膜以30度的角度倾斜插入上一步自组装有PS小圆柱的水溶液中，将水面上自组装的PS小圆柱单层薄膜缓慢捞起，然后在氮气保护下，90℃烘干一小时，制成PS小圆柱模板；再将带有PS小圆柱模板的TiO2薄膜垂直插入TiO2溶胶中30秒，最后缓慢提出并放入马弗炉中，在500℃条件下烧结2小时，从而得到TiO2纳米杯阵列；S3、石墨烯/TiO2纳米杯复合材料的制备：按50ml蒸馏水加入11 .4～34 .2mg石墨烯材料的比例关系，将步骤S1中获得的薄层石墨烯材料加入到蒸馏水中，经超声分散60min后稀释成石墨烯悬浮液，将步骤S2中的TiO2中纳米杯阵列加入到上述石墨烯悬浮液中，TiO2和与石墨烯的摩尔比为1：1，在磁力搅拌下，向溶液中滴加氨水调节其pH值为11～12，得到所需的石墨烯/TiO2纳米杯前驱体溶液，将该前驱体溶液转移到带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，封口后在120℃～180℃下反应16～24h，产物用蒸馏水洗涤至中性后在60℃下干燥，将干燥后的粉体放入真空炉中，以10℃/min的升温速度升到550～650℃煅烧2～5h，随炉冷却至室温，即得到石墨烯/TiO2纳米杯复合材料。