[发明专利]一种乙酰化δ-羟基-α,β-不饱和糖醛的合成方法有效

专利信息
申请号: 201711042310.X 申请日: 2017-10-31
公开(公告)号: CN108033985B 公开(公告)日: 2021-03-26
发明(设计)人: 张剑波;陈和善;郭红;丁泽坤 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: C07H13/06 分类号: C07H13/06;C07H1/00
代理公司: 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 代理人: 徐筱梅;张翔
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种乙酰化δ‑羟基‑α,β‑不饱和糖醛的合成方法,其特点是将保护基的糖烯与有机溶剂和水按1 mol:50~250 L:0.6~2.8 L的摩尔体积比混合,以FeCl3为催化剂进行开环反应,其产物与三乙胺、DMAP和乙酸酐按1:1~3:0.1~0.5:0.5~3.0摩尔比混合,在0~45oC温度下进行乙酰化反应,反应结束后经中和、萃取和提纯,得到不同保护基的乙酰化δ‑羟基‑α,β‑不饱和糖醛。本发明与现有技术相比具有工艺简单,操作方便,试剂无毒性且价格经济,反应条件温和、速度快,收率高,是一种绿色环保、经济高效且很有应用前景的乙酰化Perlin醛合成的新方法。
搜索关键词: 一种 乙酰化 羟基 不饱和 合成 方法
【主权项】:
1.一种乙酰化δ-羟基-α,β-不饱和糖醛的合成方法,其特征在于将保护基的糖烯与有机溶剂和水按1 mol:50~250 L:0.6~2.8 L的摩尔体积比混合,以FeCl3或FeCl3·6H2O为催化剂进行开环反应,其反应产物与三乙胺、DMAP和乙酸酐按1:1~3:0.1~0.5 :0.5~3.0摩尔比混合,在0~45oC温度下进行乙酰化反应,反应结束后经中和、萃取和提纯,得到不同保护基的乙酰化δ-羟基-α,β-不饱和糖醛,所述开环反应温度为20~95 oC;所述糖烯与催化剂摩尔比为1:0.1~1.0;所述糖烯为葡萄糖烯、半乳糖烯、鼠李糖烯、木糖烯、阿拉伯糖烯、纤维二糖、乳糖烯或麦芽糖烯;所述有机溶剂为乙腈、丙酮、1,4-二氧六环、二氯甲烷或二氯乙烷;所述保护基为乙酰基、苯甲酰基或苄基。
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