[发明专利]一种同时检测涂料中挥发性有机物的方法

摘要

本发明涉及分析检测领域，具体涉及一种同时检测涂料中挥发性有机物的方法，所述方法取样操作由于改善了国标方法规定的组分混匀操作流程，降低了涂料各组分在混匀操作时挥发速度不一和混匀效果难以判定等因素给取样操作带来的不确定度；采用薄层色谱点样专用定量毛细管取样，具有操作简便易行、密封前放置避免破坏顶空瓶盖的密封性；方法顶空瓶内样品引入量少，几乎全部挥发，有助于顶空瓶重复使用的情况下保持较好的惰性；气体进样能够避免气相色谱系统被引入不挥发物质，有助于延长色谱系统的维护周期和消耗品使用寿命；质谱仪能很好的将甲醇、苯系物、卤代烃等与样品中其他挥发性组分有效分离识别，并且满足定量检测要求。

主权项

一种同时检测涂料中挥发性有机物的方法，其特征在于，所述方法采用顶空气相色谱质谱联用的方法，包括以下步骤：S1 取样取5~10 ml含内标物稀释溶液与比色管中，在溶液中加入按涂料的标示施工比例依次称取主剂、固化剂和稀释剂总质量1～2g，定容摇匀后备用；S2 顶空进样准备取一支2μL~5μL薄层色谱点样专用定量毛细管，吸取被稀释处理后的测试样品上清液置于顶空瓶密封后待测；S3 顶空气相色谱质谱仪分析；其中，顶空气相色谱质谱仪工作条件为：a）顶空炉温200℃，平衡5min，取样针210℃，传输线温度为220℃，载气为高纯氦气；顶空载气流速为20ml/min；气相色谱进样口温度230℃；进样口分流比为1:1；色谱柱为60m×0.25mm×0.25µm的毛细管色谱柱，聚乙二醇毛细柱；柱温由控温程序控制；载气流速：1.0ml/min；电子轰击电离源：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；GC‑MS接口温度：250℃。