[发明专利]一步水热法制备大小可控二硫化三镍空心球的方法

摘要

本发明公开了一步水热法制备大小可控二硫化三镍空心球的方法。本发明涉及一种一步水热法制备大小可控二硫化三镍空心球的方法，该方法充分利用尿素对软模板剂以及硫源释放硫速率的影响，在合成二硫化三镍空心球的同时，实现在亚微米到纳米级灵活控制空心球的大小。本此公开的发明具有制备工艺简单，条件温和，生产成本低，效率高，不使用有毒有害试剂，对环境友好等优点。另外，经电化学实验，证明所得到的材料在水系电解液体系下，具有良好的超级电容特性。本发明所制备的二硫化三镍可以实现空心球粒径在亚微米到纳米尺度内的灵活调控，此外本发明还具有制备工艺简单，条件温和，生产成本低，效率高，不使用有毒有害试剂，对环境友好等优点。

主权项

1.一种一步水热法制备大小可控二硫化三镍空心球的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：a. 将十六烷基三甲基溴化铵分散于去离子水，充分混合均匀，得到质量百分比浓度为0.6% ~ 2.5%的十六烷基三甲基溴化铵水溶液；然后向该溶液中加入尿素，并充分混合均匀；其中尿素与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为：0 ~ 3:50； b. 向步骤a所得的混合溶液中加入可溶性镍盐，并充分混合均匀；其中可溶性镍盐与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为：1:4 ~ 2:1；c. 向步骤b所得的混合溶液中缓慢加入水溶性硫化合物，充分混合均匀后，在180~250℃下反应24~36小时；其中水溶性硫化合物与可溶性镍盐的质量比为：3:10 ~ 1:1；d. 然后用乙醇洗涤步骤c所得生成物，再用蒸馏水清洗，并离心分离，干燥后所得黑色固体材料即为二硫化三镍空心球。