[发明专利]一种检测聚合反应液中含氟烷基丙烯酸酯类中氟含量的方法

摘要

本发明涉及一种检测聚合反应液中含氟烷基丙烯酸酯类中氟含量的方法，包括：配制总离子强度调节缓冲溶液，测定氟离子标准溶液的电位值，建立工作曲线方程；将聚合反应液采用反萃法得到含氟烷基丙烯酸酯沉淀，将干燥后的沉淀置于预先加入水的氧瓶中燃烧得到待测样品吸收液；最后采用氟离子选择电极法准确测定待测样品吸收液中电位值，将所得电位值代入工作曲线方程得到待测样品吸收液中氟离子浓度，最后经计算得到聚合反应液中的氟含量的方法。此方法具有测试快速、准确度高、仪器成本低等优点。

主权项

1.一种检测聚合反应液中含氟烷基丙烯酸酯类中氟含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)配制总离子强度调节缓冲溶液：配制乙酸钠和枸橼酸钠的混合溶液，并加入冰乙酸调节pH＝5.0～5.5；(2)测定氟离子标准溶液的电位值：先配制氟离子浓度不同的至少两种氟离子标准溶液，再取体积比约为1:1的氟离子标准溶液和总离子强度调节缓冲溶液，搅拌均匀，然后用氟离子选择电极在电位滴定仪上测定其电位；(3)建立工作曲线方程：根据能斯特方程E＝E⁰‑S×lgC_F，以步骤(2)所得的电位值对氟离子浓度的对数作线形图，得到工作曲线方程，其中，E为电极测试电位，mv；E⁰为标准电极电位，mv；S为标准曲线的斜率，即电极常数；C_F为测试溶液中氟离子的浓度，mol/L；(4)样品分析步骤一：制备含氟烷基丙烯酸酯沉淀取聚合反应液，向其中滴加甲醇或乙醇直至沉淀不再增加，静置，弃去上层清液，将下层浊液置于烘箱，在100～120℃干燥2～24h，即得含氟烷基丙烯酸酯沉淀；步骤二：制备待测样品的吸收液取干燥后的含氟烷基丙烯酸酯沉淀，精密称定后使其在燃烧瓶中燃烧，其中，预先在燃烧瓶加入适量水，通入氧气至少1min，使燃烧瓶内充满氧气；燃烧完毕后，振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，即吸收液上方无烟雾呈透明状，将吸收液转移到容量瓶中，定容至刻度，即得待测样品的吸收液；步骤三：测定氟离子含量取体积比约为1:1的待测样品的吸收液和总离子强度调节缓冲溶液，搅拌均匀，用氟离子选择电极在电位滴定仪上测定其电位，将其电位值带入步骤(3)所得的工作曲线方程中，即得吸收液中氟离子浓度C_F，再根据式(I)算出中含氟烷基丙烯酸酯中氟离子的百分含量，式(I)如下：其中，W_F为含氟烷基丙烯酸酯中氟离子含量，％；C_F为吸收液中氟离子浓度，mol/L；V为吸收液容量瓶的体积，L；M_F为氟原子的摩尔质量，g/mol；W_S为干燥后的含氟烷基丙烯酸酯的质量，g。