[发明专利]一种检测聚合反应液中含氟烷基丙烯酸酯类中氟含量的方法

权利要求书

1.一种检测聚合反应液中含氟烷基丙烯酸酯类中氟含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)配制总离子强度调节缓冲溶液：配制乙酸钠和枸橼酸钠的混合溶液，并加入冰乙酸调节pH＝5.0～5.5；

(2)测定氟离子标准溶液的电位值：先配制氟离子浓度不同的至少两种氟离子标准溶液，再取体积比约为1:1的氟离子标准溶液和总离子强度调节缓冲溶液，搅拌均匀，然后用氟离子选择电极在电位滴定仪上测定其电位；

(3)建立工作曲线方程：根据能斯特方程E＝E⁰-S×lgC_F，以步骤(2)所得的电位值对氟离子浓度的对数作线形图，得到工作曲线方程，其中，

E为电极测试电位，mv；

E⁰为标准电极电位，mv；

S为标准曲线的斜率，即电极常数；

C_F为测试溶液中氟离子的浓度，mol/L；

(4)样品分析

步骤一：制备含氟烷基丙烯酸酯沉淀

取聚合反应液，向其中滴加甲醇或乙醇直至沉淀不再增加，静置，弃去上层清液，将下层浊液置于烘箱，在100～120℃干燥2～24h，即得含氟烷基丙烯酸酯沉淀；

步骤二：制备待测样品的吸收液

取干燥后的含氟烷基丙烯酸酯沉淀，精密称定后使其在燃烧瓶中燃烧，其中，预先在燃烧瓶加入适量水，通入氧气至少1min，使燃烧瓶内充满氧气；燃烧完毕后，振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，即吸收液上方无烟雾呈透明状，将吸收液转移到容量瓶中，定容至刻度，即得待测样品的吸收液；

步骤三：测定氟离子含量

取体积比约为1:1的待测样品的吸收液和总离子强度调节缓冲溶液，搅拌均匀，用氟离子选择电极在电位滴定仪上测定其电位，将其电位值带入步骤(3)所得的工作曲线方程中，即得吸收液中氟离子浓度C_F，再根据式(I)算出中含氟烷基丙烯酸酯中氟离子的百分含量，式(I)如下：

其中，W_F为含氟烷基丙烯酸酯中氟离子含量，％；

C_F为吸收液中氟离子浓度，mol/L；

V为吸收液容量瓶的体积，L；

M_F为氟原子的摩尔质量，g/mol；

W_S为干燥后的含氟烷基丙烯酸酯的质量，g。

2.根据权利要求1所述的方法，所述总离子强度调节缓冲溶液的配制方法为：称取8.2g乙酸钠和0.3g枸橼酸钠置于1000mL水中，超声溶解后，加入1.5ml冰乙酸调节pH＝5.0～5.5。

3.根据权利要求1所述的方法，所述的氟离子标准溶液的浓度为0.0005mol/L～0.05mol/L。

4.根据权利要求1所述的方法，所述氟离子标准溶液的配制方法为：精密称量氟化钠0.2100g，配制成100ml溶液，得到0.05mol/L的氟离子标准溶液，用去离子水将其稀释即得浓度为0.01mol/L、0.005mol/L、0.001mol/L、或0.0005mol/L的标准溶液。

5.根据权利要求1所述的方法，所述的含氟烷基丙烯酸酯类具有式一所示的通式：

其中，A为氢或甲基；B为烷基；R_F为含氟烷基，通式为C_mF_2m+1，m为4～20的整数。