[发明专利]同时测定酱油中铅、总砷的ICP‑MS快速检测方法在审
申请号: | 201710981267.7 | 申请日: | 2017-10-20 |
公开(公告)号: | CN107796689A | 公开(公告)日: | 2018-03-13 |
发明(设计)人: | 王境堂;刘靖靖;李宗芮;张文皓;张帅 | 申请(专利权)人: | 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
主分类号: | G01N1/38 | 分类号: | G01N1/38;G01N1/44;G01N27/64 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司11429 | 代理人: | 李晶晶 |
地址: | 266002 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种同时测定酱油中铅、总砷的ICP‑MS快速检测方法,包括下列步骤(1)试样消解;(2)ICP‑MS仪器检测。本发明的有益效果(一)改善了化学反应条件,加速了样品的消解,缩短了检测时间,提高了检测效率;(二)具有密闭、温度低不易造成挥发损失和相互污染干扰、操作简便、可靠、高效,消解效果好、检测精密度和准确度高;(三)样品前处理残留液无加热排空,直接回收,环境污染小;(四)一次前处理的样品多;(五)使用试剂少,设备能耗低,检测成本低。 | ||
搜索关键词: | 同时 测定 酱油 icp ms 快速 检测 方法 | ||
【主权项】:
同时测定酱油中铅、总砷的ICP‑MS快速检测方法,其特征在于,包括下列步骤:(1)试样消解准确移取酱油试样0.5mL,置于50mL具磨口塞玻璃离心管中,加入5mL硝酸,迅速加入1mL过氧化氢,轻轻摇动,充分混匀,超声消解5‑10min,然后在磨口塞玻璃离心管中放入消解助剂A,继续超声消解15‑20min,超声完成后,过滤;过滤后的滤液置于另一个50mL具磨口塞玻璃离心管中,在磨口塞玻璃离心管中放入消解助剂B,然后加入3mL硝酸和1mL过氧化氢,轻轻摇动,充分混匀,超声消解5‑15min,超声完成后,过滤,然后加入二次去离子水或蒸馏水定容,静置,供ICP‑MS测定;(2)ICP‑MS仪器检测选择Ge、Bi为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱仪操作条件、元素分析模式、待测元素和内标元素的质荷比参分别如下面的表格:电感耦合等离子体质谱仪操作条件注:辅助气、载气、等离子体气均为氩气,纯度大于等于99.999%;元素测定模式待测元素推荐选择的同位素和内标元素。
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