[发明专利]多官能团修饰的螯合树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种多官能团修饰的螯合树脂的制备方法，以苯乙烯和二苯乙烯为原料制备高交联度的高分子聚合物微球，然后在苯乙烯二苯乙烯共聚微球表面氯甲基化，再在强碱条件下通过氯甲基与氨基的键合反应在共聚微球表面引入亚氨基二乙酸、硫脲和氨基硫醇基团，从而得到表面多官能团修饰的螯合树脂。本发明的制备方法简单，采用高交联度条件制备的树脂性能更稳定，刚性强，避免了传统树脂在不同pH环境中发生溶胀收缩所带来的不便，同时多官能团的存在使得本发明螯合树脂对铅、镉、铁、铜、镍、钴、锌、汞、铝、锰、银、钯、金等多种元素均具有很好的选择性。

主权项

多官能团修饰的螯合树脂的制备方法，以苯乙烯和二苯乙烯为原料制备高交联度的高分子聚合物微球，然后在苯乙烯二苯乙烯共聚微球表面氯甲基化，再在强碱条件下通过氯甲基与氨基的键合反应在共聚微球表面引入亚氨基二乙酸、硫脲和氨基硫醇基团，从而得到表面多官能团修饰的螯合树脂；其特征是它的制备方法包括以下具体步骤：（1）向10L四口烧瓶中加入水相，搅拌过夜；其中水相由羟丙基甲基纤维素和去离子水组成；（2）升温至45℃时，将油相投入至四口烧瓶中，转速在300～500r/min搅拌，至粒径40～60µm时升温至80℃，继续恒温反应10h；其中油相由偶氮二异腈、苯乙烯、二苯乙烯、甲苯组成；（3）反应停止后，采用砂芯过滤瓶过滤，并用自来水洗三遍，再用甲醇润洗三遍，晾干后用200‑400目标准筛进行筛分，得共聚微球；（4）将所制备的共聚微球20g与80mL氯甲醚先后加入到250mL四口烧瓶，20～25℃浸泡2h；搅拌，升温至30℃，加入6g氯化锌，反应半小时；再加入6g氯化锌，升温至40℃，恒温反应3～10h；反应完成后，将母液吸收，用乙醇洗4～5次，晾干，得氯甲基化共聚微球；（5）将200g氯甲基化共聚微球投入2000mL三口瓶中，加入1200mLN,N‑二甲基甲酰胺，溶胀2h；然后将亚氨基二乙酸、硫脲、巯基乙醇和氢氧化钠加入到三口瓶中，回流反应48h；冷却至室温，去离子水洗至滤液为中性，乙醇洗涤3次；再往三口瓶中加入1400mL的质量浓度50%的甲醇水溶液，并回流反应2～8h；冷却至室温，用去离子水、甲醇分别洗涤三次，真空干燥5～12小时，得多官能团修饰的螯合树脂。