[发明专利]一种2-甲氧基-7,8-二氢喹啉-6(5H)-酮的合成方法有效
申请号: | 201710953791.3 | 申请日: | 2017-10-13 |
公开(公告)号: | CN107652230B | 公开(公告)日: | 2021-01-05 |
发明(设计)人: | 段博;付闪宾;万庆 | 申请(专利权)人: | 上海亚兴生物医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D215/22 | 分类号: | C07D215/22 |
代理公司: | 北京君泊知识产权代理有限公司 11496 | 代理人: | 王程远 |
地址: | 200120 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及四氢喹啉衍生物的化学合成工艺技术领域,具体涉及一种2‑甲氧基‑7,8‑二氢喹啉‑6(5H)‑酮的合成方法;本发明以1,4‑环己二酮单乙二醇缩酮为原料,经过4步反应合成2‑甲氧基‑7,8‑二氢喹啉‑6(5H)‑酮;与现有的合成方法相比,本发明的制备工艺中的步骤更少、更加简便,且生产成本更低,所制得的2‑甲氧基‑7,8‑二氢喹啉‑6(5H)‑酮的收率也更高。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲氧基 喹啉 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑甲氧基‑7,8‑二氢喹啉‑6(5H)‑酮的合成方法,其特征在于:该合成方法为:其合成方法包括以下步骤:a、化合物1与DMADMF(N,N‑二甲基甲酰胺二甲基缩醛)加入DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)溶液中,升温至70℃匀速搅拌反应2小时;然后在减压除去DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)和剩余的DMADMF(N,N‑二甲基甲酰胺二甲基缩醛),即得化合物2;b、将步骤a中的化合物2与苯磺酰乙腈加入乙醇中,并在85℃的条件下加热回流反应1h,然后对所得产物进行过滤处理,得到的固体用乙醇洗涤,再经烘干即制得化合物3;c、向步骤b中的化合物3、碳酸钾和四氢呋喃三者组成的反应体系中滴加硫酸二甲酯,并在80℃的条件下回流加热2h,冷却至室温,再经过乙酸乙酯萃取三次,合并有机相,浓缩至干,最后用少量乙醇打浆、过滤和烘干即可得到化合物4;d、向步骤c中的化合物4中加入DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)和水的混合液,然后再向其中分批加入连二亚硫酸钠,然后在80℃的条件下反应5h;然后冷却至室温;再过滤收集滤饼,然后向滤饼中加入浓盐酸,搅拌并加热回流反应2h后,用饱和碳酸钠溶液调节pH,然后用乙酸乙酯萃取三次,合并有机相,浓缩至干,再用乙醇打浆,得到化合物5,即2‑甲氧基‑7,8‑二氢喹啉‑6(5H)‑酮。
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